一种柔性液晶中间体反式对烷基苯双环己基甲醇及其制备方法

摘要

本发明公开了一种柔性液晶中间体反式对烷基苯双环己基甲醇的制备方法，包括以下步骤：A、将反式甲醛、四氢呋喃和无水乙醇混合，并冰盐浴降温；B、使用硼氢化钾溶液进行滴加；C、撤去冰盐浴，室温下搅拌；D、加入盐酸溶液进行中和；E、加入二氯甲烷进行分层；F、对分离出的水层使用二氯甲烷进行萃取；G、将萃取液使用碳酸钠溶液进行洗涤，然后使用无水硫酸钠进行干燥；H、常压蒸馏；I、加入石油醚进行溶解，然后降温结晶；J、将结晶进行吸滤提纯，得到白色晶体成品。本发明解决了现有技术的不足，提高了柔性液晶中间体反式对烷基苯双环己基甲醇成品的纯度杜绝了乙酸的产生。此外，本发明还提供了一种使用上述方法制备的反式对烷基苯双环己基甲醇。

主权项

一种柔性液晶中间体反式对烷基苯双环己基甲醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：    以下涉及到的份数均为重量份数；    A、加料：将372g的反式对烷基苯双环己基甲醛、1780g的四氢呋喃加入反应容器中搅拌，溶解后加入632g的无水乙醇，然后冰盐浴降温；冰盐浴使用的原料包括300份CaCl₂·6H₂O和550份NH₄CNS；    B、滴加：使用100g的硼氢化钾和800g的蒸馏水配置的滴加液向步骤A中配置的溶液进行滴加；滴加过程的温度控制在20℃以下；C、搅拌：撤去冰盐浴，室温下搅拌3小时；D、中和：使用3000g的蒸馏水和243g的浓盐酸配置成中和液，将步骤C中制成的溶液加入中和液中，搅拌20分钟；E、水洗分液：向步骤D中制成的水解液中加入2000g的二氯甲烷，搅拌后静置，使混合液分层；静置过程充入氮气进行隔离保护；F、提取：将步骤E中形成的分层混合液中下层的油层分离，剩余上层的水层使用660份的二氯甲烷和100份的丙酮的混合液进行2次萃取，萃取液与油层混合；G、水洗干燥：将步骤F中制得的混合液使用1000份的碳酸钠水溶液进行洗涤3次，洗涤后的混合液使用300g的无水硫酸钠进行干燥4小时；碳酸钠溶液的浓度为5%；H、常压蒸馏：将步骤G中生成的产物进行水浴加热30分钟，然后将残液抽出；水浴加热的温度为32℃；I、重结晶：将为步骤H中生成的半成品重量2倍的石油醚加入半成品中，加热至36℃保持5分钟，并同时进行搅拌，然后自然冷却至室温，放入低温容器降温至‑12℃进行结晶；J、吸滤提纯：将结晶进行吸滤提纯，得到白色晶体成品；若获得的白色晶体成品经过气象色谱法检测纯度低于99.9%，则使用3倍于白色晶体重量的异丙醇对白色晶体进行二次结晶并吸滤提纯。