| 主权项 |
一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法，其特征在于：以对氯苯肼盐酸盐和丙烯酸酯类为原料，经过环合反应、氧化反应得到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇；其具体步骤为：(1)室温下将对氯苯肼盐酸盐和极性溶剂混合均匀后，加入碱性催化剂，于30‑70℃加入丙烯酸酯类，加完回流搅拌至反应完全，得混合溶液，混合溶液中含有1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮；(2)将上述所得混合溶液减压蒸馏蒸至无溶剂流出后再继续蒸0.5h，第一次加水溶解，加入六水三氯化铁，升温至50‑85℃通空气氧化至反应完全，第二次加水，降温至40‑50℃滴加盐酸，酸化至pH＝1‑2，降温至30℃抽滤得到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇；其中所述极性溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺的一种；所述丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酰胺的一种；所述碱性催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、30wt％甲醇钠的甲醇溶液、30wt％乙醇钠的乙醇溶液中的一种；所述步骤(1)中，对氯苯肼盐酸盐与极性溶剂的质量比为1:5‑6；所述步骤(1)中，以纯物质的摩尔比计，对氯苯肼盐酸盐：丙烯酸酯类：碱性催化剂＝1:1‑2:2‑3；所述对氯苯肼盐酸盐与步骤(2)中所述的第一次加水的质量比为1:4；所述步骤(2)中，以纯物质的摩尔比计，对氯苯肼盐酸盐与步骤(2)中所述的六水三氯化铁的比例为10:1；所述对氯苯肼盐酸盐与步骤(2)中所述的第二次加水的质量比为1:1.38。 |
