一种3-氯-5-溴苯胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种3-氯-5-溴苯胺的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明以苯磺酸为原材料，首先通过加入浓硝酸和二氧化锰催化剂生成对硝基苯磺酸，随后再通过加入NBS，生成2-溴对硝基苯磺酸，之后通过加入HCl，从而生成2-氯-6-溴对硝基苯磺酸，然后通过加入CH₃COOH溶液，去除2-氯-6-溴对硝基苯磺酸中的苯磺酸，得3-氯-5-溴硝基苯，最后通过加入还原Na₂S和Zn还原，从而得到本发明所制得的一种3-氯-5-溴苯胺。本实例证明，本发明制备方便简单，环保无污染，不仅设备投资少，而且无任何污染，且收率达到85％以上。

主权项

一种3‑氯‑5‑溴苯胺的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）在上分别装置搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口瓶中，加入15～20g苯磺酸，之后再依次加入苯磺酸质量2～3倍的质量浓度为88％的浓硝酸和0.01～0.03倍的二氧化锰，同时密封升温至5～35℃，压力升至1.5～2MPa，并充分搅拌25～45min，生成对硝基苯磺酸；（2）在生成对硝基苯磺酸中，加入NBS，并同时搅拌均匀，其中NBS的加入量为对硝基苯磺酸质量的1～3倍，加入NBS时，控制温度范围为0～30℃，待反应结束后，倒入H₂O中，分出有机层，水层用C₂H₄Cl₂萃取，合并有机层后再水洗有机层，之后用无水Na₂SO₄进行干燥、抽滤，得到液体2‑溴对硝基苯磺酸；（3）在生成得到的2‑溴对硝基苯磺酸中，在常温的条件下，以滴加方式缓慢滴加50～70mL质量浓度为25％的HCl溶液，搅拌均匀后进行水浴加热至温度为90～95℃，压力升至2～2.5 MPa，反应45～50min后，停止加热，再次均匀搅拌5～10min，冷却后得2‑氯‑6‑溴对硝基苯磺酸；（4）在得到的2‑氯‑6‑溴对硝基苯磺酸中，再以滴加方式缓慢滴加35～55mL质量浓度为30％的CH₃COOH溶液，控制优选温度范围为10～20℃，压力范围为1～2MPa，反应10～15min后，再调升最佳温度范围至15～25℃，压力范围至1.5～2.5 MPa，之后充分搅拌25～30min后，即可得到3‑氯‑5‑溴硝基苯；（5）再取一个分别装置搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口瓶，将得到的3‑氯‑5‑溴硝基苯放置于四口瓶中后，设置温度为20～35℃，并在搅拌过程中，依次加入3‑氯‑5‑溴硝基苯质量0.5～1.1倍的Na₂S和0.3～0.5倍的Zn，保持搅拌状态15～20min，随后提升温度为35～45℃至反应结束，分出有机层，通过C₂H₄Cl₂萃取以及减压蒸馏，之后结晶得到一种浅黄色晶体3‑氯‑5‑溴苯胺。