发明名称 1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-羧酸甲酯的合成工艺
摘要 本发明涉及一种1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-羧酸甲酯的合成工艺,通过以下步骤获得:将1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-羧酸与甲醇加入三口烧瓶中,先35-38℃加热10-25分钟,然后加入由无水氯化钙和纳米三氧化二铝组成的混合物作为催化剂,再45-62℃加热回流25-60分钟进行酯化反应,降至室温,过滤,将滤液在65℃以下减压蒸去多余的甲醇,即得1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-3-羧酸甲酯。本发明采用的催化剂在使用时操作方便,没有腐蚀性和强烈刺激味道,对设备等硬件的要求低,有利于环保和操作人员的身体健康,反应的后处理也简单,而且催化剂廉价易得,成本低,有利于工业上的大规模应用。
申请公布号 CN105218546A 申请公布日期 2016.01.06
申请号 CN201510742032.3 申请日期 2015.11.04
申请人 上海泰坦科技股份有限公司 发明人 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云
分类号 C07D471/04(2006.01)I 主分类号 C07D471/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种1H‑吡咯并[2,3‑B]吡啶‑3‑羧酸甲酯的合成工艺,其特征在于,通过以下步骤获得:将1H‑吡咯并[2,3‑B]吡啶‑3‑羧酸与甲醇加入三口烧瓶中,所述1H‑吡咯并[2,3‑B]吡啶‑3‑羧酸与甲醇的摩尔比为1:(3~5),先35~38℃加热10~25分钟,然后加入由无水氯化钙和纳米三氧化二铝组成的混合物作为催化剂,再45~62℃加热回流25~60分钟进行酯化反应,降至室温,过滤,将滤液在65℃以下减压蒸去多余的甲醇,即得1H‑吡咯并[2,3‑B]吡啶‑3‑羧酸甲酯。
地址 200235 上海市徐汇区钦州路100号一号楼1110室