一种改进的盐酸丙帕他莫制备工艺

摘要

本发明属于有碳环的有机物合成领域，提供了一种改进的盐酸丙帕他莫制备工艺，包括：1)酰化反应合成4-乙酰氨基苯酚氯乙酸酯；2)氨化反应合成丙帕他莫；3)丙帕他莫粗品的提纯；4)合成盐酸丙帕他莫；5)提纯。本发明通过对粗品丙帕他莫的提纯处理很好的解决了由于初始原辅物料的质量问题造成的丙帕他莫粗品在如：炽灼残渣等项目的超标问题，同时提高了精致效率，通过工艺改进后产品的收率获得了显著的提高——改进前的产品收率约为50～60％，改进处理后收率约为60～70％。

主权项

一种改进的盐酸丙帕他莫制备工艺，包括以下步骤：1)酰化反应合成4‑乙酰氨基苯酚氯乙酸酯：向对乙酰氨基酚的溶液中滴加氯乙酰氯，以碳酸钾为催化剂进行反应；2)氨化反应合成丙帕他莫：向步骤1)的反应混合物中加入碘化钾，然后滴加二乙胺进行反应；3)丙帕他莫粗品的提纯：把步骤2)的反应混合物分离，浓缩得粘稠的丙帕他莫产物，向粘稠的丙帕他莫加入溶剂进行提纯处理后分离出溶剂层，减压蒸除溶剂得丙帕他莫；4)合成盐酸丙帕他莫：将提纯后的丙帕他莫溶于无水乙醇，加入氯化氢乙醇溶液，并控制反应混合物pH值3～6；5)提纯：步骤4)反应后的反应混合物固液分离，取固体产物。