发明名称 一种3,3,3-三氟丙酸酯反应液的处理及提纯方法
摘要 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙酸酯(CF<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>COOR)反应液处理及提纯方法,是为了解决背景技术中反应液中副产物较多,分离提纯困难的问题。本发明将以3,3,3-三氟丙烯基醚为原料制备3,3,3-三氟丙酸酯的反应液用乙醚萃取干燥后,蒸干乙醚,加入中孔磺酸催化剂和醇回流4h~10h,冷却过滤后,简单蒸馏出低沸点馏分后,精馏得到3,3,3-三氟丙酸酯。本发明主要用于制备3,3,3-三氟丙酸酯反应液的处理及提纯方法。
申请公布号 CN105218363A 申请公布日期 2016.01.06
申请号 CN201510751360.X 申请日期 2015.11.06
申请人 西安近代化学研究所 发明人 吕剑;谷玉杰;李扬;杜咏梅;马辉;亢建平;涂东怀;王志轩;万洪
分类号 C07C67/39(2006.01)I;C07C67/54(2006.01)I;C07C67/60(2006.01)I;C07C69/63(2006.01)I 主分类号 C07C67/39(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 梁勇
主权项 一种3,3,3‑三氟丙酸酯反应液的处理及提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:将以3,3,3‑三氟丙烯基醚为原料制备3,3,3‑三氟丙酸酯的反应液用乙醚萃取,干燥,蒸干乙醚后,加入中孔磺酸催化剂和醇回流4h~10h,冷却过滤后,蒸馏出低沸点馏分后,精馏得到3,3,3‑三氟丙酸酯;其中:乙醚:3,3,3‑三氟丙烯基醚的摩尔比为3.0~5.0:1.0;醇:3,3,3‑三氟丙烯基醚的摩尔比为1.0~3.0:1.0;中孔磺酸催化剂用量为3,3,3‑三氟丙烯基醚质量的8%~20%。
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