一种二氧化钛复合材料空心球的制备方法

摘要

本发明属于无机非金属材料技术领域，特别涉及一种二氧化钛空心球的制备方法，具体为以碳酸钙为模板制备金红石型二氧化钛空心球的方法。本发明的具体思路是首先在碳酸钙表面包覆无定形二氧化硅，然后在二氧化硅表面沉积(生长)二氧化钛纳米晶，同时除去碳酸钙，制备出金红石型二氧化钛空心球。

主权项

一种二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于：所述的二氧化钛空心球在结构上内层组分为无定形结构的二氧化硅，外层是由金红石型纳米二氧化钛聚集而成；所述的制备方法为，(1)在搅拌状态下，向温度为75～95℃，pH值为9.0～11.0的质量百分浓度15～40％的碳酸钙悬浮液中同时加入硅酸盐水溶液并通入二氧化碳气体，当硅酸盐水溶液加完后，继续通入二氧化碳气体至体系的pH值为7.2～8.5时停止通气，然后保温搅拌反应20～60分钟，得到表面包覆有无定形二氧化硅的碳酸钙的悬浮液；(2)将步骤(1)中得到的表面包覆有无定形二氧化硅的碳酸钙的悬浮液温度调节至25～50℃，在搅拌状态下，向所述悬浮液中加入0.1～2.5mol·L^‑1四氯化钛水溶液，当所述悬浮液的pH值达到3.0～5.0时，停止加入四氯化钛水溶液，过滤得到滤饼，并用去离子水洗涤所述滤饼至洗涤液的电导率小于或等于100μS/cm；(3)将步骤(2)中得到的洗涤后的滤饼加入到0.1～0.8mol·L^‑1四氯化钛水溶液中分散均匀，升温至65～85℃，保温反应2～24小时后，向反应体系中加入尿素，升温至90～110℃继续反应，当体系的pH值升至6.0～8.0时停止反应，得到内层为二氧化硅、外层为金红石型纳米二氧化钛的空心球浆液；(4)将步骤(3)中得到的内层为二氧化硅、外层为金红石型纳米二氧化钛的空心球浆液过滤得到滤饼，并用去离子水洗涤所述滤饼至洗涤液的电导率小于或等于200μS/cm，把洗涤后的滤饼干燥，粉碎，得到内层为二氧化硅、外层为金红石型纳米二氧化钛的空心球粉体。