发明名称 一种荧光玻璃陶瓷材料及其制备方法
摘要 一种荧光玻璃陶瓷材料,化学式为(Ca<sub>0.99</sub>Eu<sub>0.01</sub>)<sub>3</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>,由原始物料和稀土添加物组成,原始物料由SiO<sub>2</sub>和CaCO<sub>3</sub>组成,原始物料总量中SiO<sub>2</sub>的质量百分比为80-90%,CaCO<sub>3</sub>为余量;稀土添加物为高纯度Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>;所述荧光玻璃陶瓷材料为“核-壳”结构,其中核为Ca<sub>2</sub>SiO<sub>4</sub>、壳为Eu<sup>2+</sup>;所述荧光玻璃陶瓷材料利用高焓氢等离子速熔技术制备。本发明的优点是:1)提高氢等离子热焓,确保物料的融化,即保持高温的固液共存中的固相实现体晶;2)利用氢等离子高还原性,促进稀土离子Eu还原成低价,以便实现稀土离子Eu<sup>2+</sup>的f→d宽带电子跃迁特征发射,发射具有典型特征的可见光。
申请公布号 CN103964691B 申请公布日期 2016.01.06
申请号 CN201410205729.2 申请日期 2014.05.15
申请人 天津理工大学 发明人 李云涛;金飞翔;王达健
分类号 C03C10/04(2006.01)I 主分类号 C03C10/04(2006.01)I
代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人 侯力
主权项 一种荧光玻璃陶瓷材料的制备方法,所述荧光玻璃陶瓷材料的化学式为(Ca<sub>0.99</sub>Eu<sub>0.01</sub>)<sub>3</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>,由原始物料和稀土添加物组成,原始物料由SiO<sub>2</sub>和CaCO<sub>3</sub>组成,原始物料总量中SiO<sub>2</sub>的质量百分比为80‑90%,CaCO<sub>3</sub>为余量;稀土添加物为纯度99.5‑99.99%的Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>,Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的添加质量为原始物料的1‑5%;所述荧光玻璃陶瓷材料为“核‑壳”结构,其中核为Ca<sub>2</sub>SiO<sub>4</sub>、壳为Eu<sup>2+</sup>、核直径为200纳米‑5微米,壳直径为10微米,其特征在于利用高焓氢等离子速熔技术制备,步骤如下:1)复合溶胶颗粒的制备将SiO<sub>2</sub>、CaCO<sub>3</sub>和Eu(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>按照荧光玻璃陶瓷材料成分的化学计量比配制,得到复合溶胶粉料,然后送入喷雾设备中,经喷雾得到高比表面积的干凝胶分散颗粒;2)等离子速熔‑热处理将上述干凝胶分散颗粒在还原气保护下,利用高氢焓的等离子速熔技术,使玻璃的成分均匀且稀土离子得到充分还原,熔化至此固液两相区,淬冷后得到含有Ca<sub>2</sub>SiO<sub>4</sub>:Eu<sup>2+</sup>晶相的玻璃陶瓷发光颗粒荧光材料,工艺条件是:熔化温度为560‑2860℃,送粉量为80‑140g/min,还原气为氩气和氢气的混合气,混合气中氢气的质量百分比为5‑10%,还原气利用80kw高能等离子喷枪加入,等离子焰流速度小于1000m/s,熔融粉粒的飞行速度为180‑260m/s;将上述玻璃陶瓷发光材料经过高焓氢等离子速熔喷出的氢火焰迅速加热到1300℃,再空冷3h,然后将烧成的玻璃陶瓷发光材料粉末与氯化铵和碳粉充分混合得到混合物,其中氯化铵质量为玻璃陶瓷发光材料粉末质量的3%,碳粉质量为玻璃陶瓷发光材料粉末质量的3‑10%,将混合物加热到1300℃保温6h,通入氢气的质量百分比为5%的氩‑氢混合气,以使Eu<sup>3+</sup>充分并快速转变为Eu<sup>2+</sup>,然后将其加热到1550℃,当保温0.5h时,冷却至室温后得到绿色荧光体Ca<sub>2</sub>SiO<sub>4</sub>:Eu<sup>2+</sup>玻璃陶瓷发光颗粒,当保温1h时,冷却至室温后得到红色荧光体Ca<sub>3</sub>Si<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sup>2+</sup>玻璃陶瓷发光颗粒;3)加工成型根据所要求荧光玻璃的形状,将上述玻璃陶瓷发光颗粒喷洒入不同的模具中进行空冷以使玻璃毛坯成型,切磨抛加工后即可制得所需荧光玻璃。
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