一种D(-)-磺苄西林钠的制备方法

摘要

本发明提供了一种D(-)-磺苄西林钠的制备方法，具体操作方法为：在反应容器中加入D(-)-磺苯乙酸、二氯乙烷和催化剂二甲基甲酰胺，BTC/C₂H₄Cl₂溶液为酰氯化试剂，制备得D(-)-磺苯乙酰氯的二氯乙烷溶液；D(-)-磺苯乙酰氯与6-氨基青霉烷酸缩合、精制制得D(-)-磺苄西林钠。本发明采用BTC/C₂H₄Cl₂溶液作酰氯化试剂，反应效率高、副反应少、无二氧化硫污染，具体绿色环保生产的意义；缩合反应采用丙酮-75%乙醇做溶剂，三甲胺控制PH=7，10℃左右反应，反应条件温和，工艺简单，易于操作，得到的产品纯度高、收率高，适合工业化生产。

主权项

一种D(‑)‑磺苄西林钠的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1) D(‑)‑磺苯乙酰氯的二氯乙烷溶液制备在反应容器中加入D(‑)‑磺苯乙酸、溶剂二氯乙烷和催化剂二甲基甲酰胺，于0‑5℃慢慢滴加BTC/C₂H₄Cl₂溶液，加毕于室温下反应1‑1.5小时，减压蒸馏回收溶剂并除去氯化氢气体，再加入二氯乙烷，配制成质量分数为50%的D(‑)‑磺苯乙酰氯的二氯乙烷溶液；(2) D(‑)‑磺苄西林有机溶液的制备在反应容器中加入丙酮、75%乙醇和6‑氨基青霉烷酸，于10‑15℃加入三甲胺直至反应体系PH为7，搅拌至6‑氨基青霉烷酸完全溶解后，缓慢滴加步骤(1)所得D(‑)‑磺苯乙酰氯的二氯乙烷溶液，加毕保温反应1‑2小时后，加入正丁醇，采用盐酸调节PH为2，静置分层，有机层采用去离子水洗得D(‑)‑磺苄西林有机溶液；(3) D(‑)‑磺苄西林钠的制备在反应容器中加入步骤(2)所得D(‑)‑磺苄西林有机溶液，采用质量分数为10%的氢氧化钠水溶液调整PH为7，静置分层后，取水层采用正丁醇洗涤2‑3次后，再次取水层加入无水乙醇析出结晶，过滤，滤饼干燥后制得所需D(‑)‑磺苄西林钠。