发明名称 一种四氟草酸磷酸锂的制备方法
摘要 本发明提供了一种简单、实用、可大规模工业化生产的四氟草酸磷酸锂制备方法。本发明提供了一种四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于其具体方法为:首先,称取草酸锂并置于带夹套和过滤装置的316L不锈钢反应釜A中,充分搅拌2-6小时,以将其充分溶解于无水HF中;然后,在另一带有夹套和搅拌装置的316L不锈钢反应釜B中加入五氯化磷和氟化氢进行反应,本发明的优势在于使用价格便宜的原料制备四氟草酸磷酸锂,该方法制备方法简单,克服了其它方法存在的反应步骤多、反应消耗大、且最终产品杂质过多的缺点,从而可以大幅节省成本。
申请公布号 CN105218348A 申请公布日期 2016.01.06
申请号 CN201510570831.7 申请日期 2015.09.10
申请人 天津金牛电源材料有限责任公司;中海油天津化工研究设计院 发明人 赵庆云;王坤;孙新华;桑俊利;刘大凡;袁莉;张丽红
分类号 C07C51/41(2006.01)I;C07C55/07(2006.01)I 主分类号 C07C51/41(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种四氟草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于其具体方法为:首先,称取草酸锂并置于带夹套和过滤装置的316L不锈钢反应釜A中,充分搅拌2‑6小时,以将其充分溶解于无水HF中;然后,在另一带有夹套和搅拌装置的316L不锈钢反应釜B中加入五氯化磷和氟化氢进行反应,并将制得的五氟化磷导入溶解草酸锂的反应釜B中进行反应,反应过程中时刻注意反应釜B的压力和温度变化,在此过程中控制温度保持在0‑90℃之间进行,压力维持在0‑0.5MPa,制得的五氟化磷与草酸锂的摩尔比为2.2‑2:1,充分搅拌反应4‑24小时;最后,将上步骤得到的溶液进行过滤,过滤后,通过蒸发结晶方式,得到含有杂质六氟磷酸锂的产品,对产品进行干燥后,利用六氟磷酸锂和四氟草酸磷酸锂在有机溶剂中溶解度的不同,过滤后得到所需产品,其中所涉及的反应包括:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="343" he="17" />。
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