离子液体键合聚硅氧烷固定相及其制备方法

摘要

本发明公开了一种离子液体键合聚硅氧烷色谱固定相，其结构通式为其中R为C₈及Ph基团。本发明同时还提供了上述离子液体键合聚硅氧烷色谱固定相的制备方法，首先合成侧链含咪唑基团的聚硅氧烷，然后与卤代物反应，得到侧链含离子液体基团的聚硅氧烷，最后，将卤素阴离子交换为双（三氟甲磺酰）亚胺阴离子。该固定相合成方法简单、重现性好；具有良好的涂渍性能，热稳定性好，并具有良好的分离选择性。

主权项

一种离子液体键合聚硅氧烷固定相的合成方法，该离子液体键合聚硅氧烷固定相的结构通式为：其中R为C₈和Ph基团；其特征在于所述的合成方法包括以下步骤：(1)、将γ‑(1‑咪唑)丙基甲基二乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷按照1:2.3的摩尔比加入碱性溶液中，升温至80℃反应12h，除去反应过程中生成的乙醇，然后加入六甲基二硅氧烷，所添加的六甲基二硅氧烷与γ‑(1‑咪唑)丙基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为0.0333:1；升温至100℃并在此温度下继续反应48h，反应完成后减压除去小分子化合物后即制得粘稠的化合物1，化合物1为侧链含咪唑基团的聚硅氧烷，其结构式如下：(2)、将化合物1充分溶解于氯仿中，加入足量的卤代物，卤代物为X‑C₈和X‑Ph，然后回流反应48小时后减压除去氯仿，然后将回流反应的产物溶解于乙腈中，采用正己烷萃取除去过量的卤代物，最后减压除去乙腈后即制得化合物2，化合物2为离子液体键合聚硅氧烷PIL‑R‑X，其结构式如下：(3)、将化合物2溶解于乙醇中，加入双三氟甲烷磺酰亚胺锂后常温下反应24h，反应完成后减压除去乙醇溶液，然后将反应产物用二氯甲烷溶解并用蒸馏水洗至检测不到卤离子残留；减压除去二氯甲烷和蒸馏水后，真空干燥制得淡黄色粘稠状化合物3，化合物3即为离子液体键合聚硅氧烷固定相PIL‑R‑NTf₂，其结构式为:其中R为C₈和Ph基团。