一种农药中间体2,3-二氯-5-甲基吡啶的制备方法

摘要

本发明属于有机化工的技术领域，涉及含卤吡啶类有机化合物的重要中间体2,3-二氯-5-甲基吡啶的制备方法，更具体地，涉及一种以5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮和氯气为起始原料，催化合成了2,3-二氯-5-甲基吡啶，总收率稳定在75％以上。本发明的特点采用了路易斯酸和配体组合作为催化体系，使得反应具有较高的选择性、生产成本低、设备投资少和生产环境安全环保。

主权项

一种2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将溶剂和吡啶酮加入反应器中，控制反应温度在10～50℃，然后通入氯气，反应0.3～3h制得吡啶酮氯加成物；(2)将路易斯酸和配体组合物，加入到吡啶酮氯加成物中，升温至预设温度，继续向反应液中通入氯气；(3)将三氯氧磷与上述反应液充分混合后，然后滴加到预装有溶剂的反应器中，回流反应；(4)回流反应结束后，采用蒸馏的方式，回收三氯氧磷和溶剂，然后高真空精馏，收集2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶产品；(5)对步骤(4)的回收三氯氧磷和溶剂直接在步骤(3)中循环套用。