发明名称 基于邻苯二甲醛-NH<sub>3</sub>-Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>反应的流动注射分光测定水样中铵氮的方法
摘要 本发明公开了一种基于邻苯二甲醛-NH<sub>3</sub>-Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>反应的流动注射分光测定水样中铵氮的方法,具体是采用流动注射分析仪和紫外可见分光光度计联合检测水样中的铵氮含量。本发明基于OPA-NH<sub>3</sub>-Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>反应生成紫红色络合物,该物质在550nm处有强烈吸收,且吸光度值与水样中铵氮浓度成正比,建立了测定水样中铵氮的流动注射分光光度法。该方法检测限可低至0.007mmol/L,可满足各类地表水中铵氮浓度的测定;湖水、河水和地下水的平均基底加标回收率分别为100.4%、95.2%、101.7%;而且分析速度快,结果与靛酚蓝分光光度法无显著性差异。
申请公布号 CN105203476A 申请公布日期 2015.12.30
申请号 CN201510581168.0 申请日期 2015.09.14
申请人 桂林电子科技大学 发明人 严春梅;梁英;殷世民;许金;郭庆;胡鸿志
分类号 G01N21/31(2006.01)I 主分类号 G01N21/31(2006.01)I
代理机构 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 代理人 唐智芳
主权项 基于邻苯二甲醛‑NH<sub>3</sub>‑Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>反应的流动注射分光测定水样中铵氮的方法,是采用流动注射分析仪和紫外可见分光光度计联合检测水样中的铵氮,包括以下步骤:1)配制铵氮标准溶液、OPA‑Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>混合溶液和EDTA‑NaOH缓冲溶液;2)将流动注射分析仪的阀位调节为Fill状态,启动主动泵,将铵氮标准溶液泵入流动注射分析仪的储样管中,储样管中储满铵氮标准溶液;同时,纯水通过主动泵流经紫外可见分光光度计的检测器,检测器测定波长设置为550nm,对检测器调零;3)将流动注射分析仪的阀位切换为Inject状态,启动主动泵和副动泵,将主动泵由储样管中泵出的铵氮标准溶液和副动泵泵出的试剂OPA‑Na<sub>2</sub>SO<sub>3</sub>混合溶液及EDTA‑NaOH缓冲溶液混合,并送入到流动注射分析仪的反应管中;4)将流动注射分析仪的阀位切换为Fill状态,使反应管中的反应溶液在反应温度下保温反应一定时间;5)到达反应时间后,启动主动泵,纯水推动反应管中的反应液流经检测器,由检测器于550nm处测定吸光度A,该吸光度信号由计算机连续采集,以流出曲线(吸光度A随时间的变化曲线)的形式输出,记录流出曲线峰高处的吸光度,并以流出曲线峰高处的吸光度与铵氮标准溶液的浓度制作工作曲线;6)以待测样品溶液代替铵氮标准溶液,重复步骤2)至步骤5),获得待测样品溶液的流出曲线及所述流出曲线峰高处的吸光度,以该流出曲线峰高处的吸光度根据工作曲线定量待测样品溶液中的铵氮含量。
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