一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法

摘要

本发明公开了一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法，包括以下步骤：步骤一，仪器和试剂选择；步骤二，植物样品提取；步骤三，土壤样品选择；步骤四，净化；步骤五，气相色谱检测；仪器选择为电子捕获检测器和全自动加速溶剂萃取仪；试剂选择为丙酮，二氯甲烷，无水硫酸钠，氯化钠，乙酸乙酯，正己烷和硅藻土；该快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法建立了黄瓜、和土壤中植物生长调节剂氯吡脲的气相色谱检测方法，该方法具有前处理步骤较为简便，仪器使用广泛，回收率高，且最低检出限较低的特点。

主权项

一种快速检测黄瓜中的氯吡脲残留方法，包括以下步骤：步骤一，仪器和试剂选择；步骤二，植物样品提取；步骤三，土壤样品选择；步骤四，净化； 步骤五，气相色谱检测；其特征在于：其中在步骤一中，仪器选择为电子捕获检测器和全自动加速溶剂萃取仪；试剂选择为丙酮，二氯甲烷，无水硫酸钠 ，氯化钠，乙酸乙酯，正己烷和硅藻土；其中，在步骤二中，称取40g黄瓜或黄瓜瓜瓤或黄瓜全瓜样品于广口瓶中， 加入10 gNaCl， 120mL丙酮︰二氯甲烷（2︰1，V/V），高速匀浆30s， 静置10min后， 取80mL上清液通过 盛有无水Na2SO4的玻璃漏斗并收集滤液于圆底烧 瓶中， 再以20mL×2二氯甲烷洗涤量筒及漏斗， 收集于圆底烧瓶中， 用旋转蒸发仪浓缩至约2mL，用正己烷定容至 10mL、过 0.45μm 滤膜后，取5mL用氮吹仪浓缩，正己烷定容至 2mL待净化；在步骤三中，土壤样品选择，称取20g土壤样品于锥形瓶中，加入5 g硅藻土，混合均匀；在步骤四中，转入加速溶剂萃取仪样品池中，将样品池置于仪器样品架上；将萃取液转入圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩至2mL左右，用 5mL×2正己烷转移两次，继续浓缩至约2mL，用正己烷转移后， 用氮吹仪浓缩， 并用正己烷 定容至2mL待净化；在步骤五中，色谱柱大口径毛细管柱； 载气：高纯度氮气，流速恒流：13.0mL∕min；检测器： 电子捕获检测器 ；检测器温度：300℃；进样口温度：240℃，不分流进样，进样量： 1μL； 柱温： 80℃ （保持1min） →10℃/min→140℃→40℃/min→180℃→5℃/min→240℃， 氯吡脲的保留时间为7.5min。