主权项 |
一种简单快速高效稳定测定食品中苯并芘的方法,其特征在于它包括以下步骤:(一)、样品前处理:针对动植物油脂:称取0.5g油样,加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s,待净化;针对肉制品,熏肠,水产品等基质:肉样均质后,取1g试样,加入4mL正己烷提取,旋涡混合震荡10s,40℃超声30min,4000rpm离心5min。转移上清液,再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液,待净化;针对脂肪和乳化脂肪制品:取1g试样,加入4mL正己烷提取,旋涡混合震荡10s,超声15min,4000rpm离心5min。转移上清液,再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液,待净化。(二)SPE小柱操作:(A)针对动植物油脂:(A‑a)活化:依次用5ml二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱(SBEQ‑CA4854)(A‑b)上样:将待净化液上样到小柱上,然后再用2mL正己烷润洗样品瓶,然后也上样到柱上(A‑c)淋洗:用10ml正己烷淋洗小柱(A‑d)洗脱:5ml二氯甲烷,并收集(B)针对肉制品,熏肠,水产品,脂肪和乳化脂肪制品等基质(B‑a)活化:依次用5ml二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱(SBEQ‑CA4854)(B‑b)上样:将待净化液上样到小柱上,然后再用2mL正己烷润洗样品瓶,然后也上样到柱上(B‑c)淋洗:用6ml正己烷淋洗小柱(B‑d)洗脱:6ml二氯甲烷,并收集(三)、浓缩定容:将收集液在40℃下氮气吹干,用1mL乙腈定容,超声1min,再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA‑114),待上机检测。 |