一种布帕伐醌的制备方法

摘要

本发明公开了一种布帕伐醌的制备方法，该方法以对叔丁基环己基乙酸、2-巯基吡啶氧化物钠盐和1，4-萘醌为起始原料，首先对叔丁基环己基乙酸与2-巯基吡啶氧化物钠盐生成对叔丁基环己基乙酸2-巯基吡啶氧化物酯，然后与1,4-萘醌发生加成反应，生成2-[(4-叔丁基环己基)甲基]-3-（2-吡啶硫基）-1,4-萘二酮，再将得到的2-[(4-叔丁基环己基)甲基]-3-（2-吡啶硫基）-1,4-萘二酮与甲醇、三水合磷酸钾、水混合后加热水解，溶液经处理后酸化，过滤得布帕伐醌粗品，再经过异丙醇重结晶得布帕伐醌精品。本发明的方法操作简单，成本较低，产物收率高，尤其适合于工业化生产。

主权项

一种布帕伐醌的制备方法，包含以下步骤：（1）将对叔丁基环己基乙酸溶于二氯甲烷中，用二氯亚砜进行酰化制备对叔丁基环己基乙酰氯，然后对叔丁基环己基乙酰氯与2‑巯基吡啶氧化物钠盐在缚酸剂存在下反应，制备对叔丁基环己基乙酸2‑巯基吡啶氧化物酯；（2）取步骤（1）制得的对叔丁基环己基乙酸2‑巯基吡啶氧化物酯溶于甲苯中，加入1,4‑萘醌，加热回流反应，反应一段时间后浓缩反应液，向剩余物中加入乙醇，一定温度下加热3小时，生成固体，过滤、干燥得2‑[(4‑叔丁基环己基)甲基]‑3‑（2‑吡啶硫基）‑1,4‑萘二酮；（3）取步骤（2）制得的2‑[(4‑叔丁基环己基)甲基]‑3‑（2‑吡啶硫基）‑1,4‑萘二酮溶于甲醇中，加入适量的三水合磷酸钾、水，在一定温度下反应两小时，过滤，滤液用正戊烷萃洗，水相用浓盐酸酸化至PH=4～5，过滤、干燥生成的固体，得布帕伐醌粗品，精制得到布帕伐醌。