一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法

摘要

本发明涉及一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成领域，具体讲，涉及一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法。本发明通过向反应釜的降温管通冷凝介质的方式对物料进行梯度降温。本发明结晶方法的结晶时间短，操作步骤简单，可完成实现自动化、标准化，并且还可以提高产品的收率和纯度，产品的晶体的粒径大小均匀一致，结块现象进一步的降低，大大的延长其结块的时间。

主权项

一种N‑乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法，其特征在于，在无氧条件下，将苯胺类化合物与双乙烯酮在有机溶剂中进行双乙酰化反应，苯胺类化合物选自苯胺、2，4‑二甲基苯胺或邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、邻氯苯胺；反应结束后，向反应釜的降温管通冷凝介质的方式对物料进行梯度降温，得到N‑乙酰乙酰苯胺类化合物的结晶；所述梯度降温的具体步骤为：(1)反应结束后，向降温管内通入14～18℃的循环水，使物料在40～60分钟内，从60℃降温至30～45℃；(2)当第一阶段降温完成后，关闭14～18℃的循环水，向降温管内通入5～8℃循环水，使物料在30～45分钟内降温至8～12℃；(3)当第二阶段降温完成后，关闭5～8℃的循环水，向降温管内通入‑15℃的乙二醇，使物料降温至3～6℃，得到N‑乙酰乙酰苯胺类化合物的结晶。