3-甲基-1H-吲唑的合成工艺

摘要

本发明涉及一种3-甲基-1H-吲唑的合成工艺，包括如下步骤：将苯乙酮滴入硫酸硝酸混合液中，再加入硅酸钙粉末，保持低温搅拌过夜，再加入冰水中，过滤，得到2-硝基苯乙酮；采用2-硝基苯乙酮、铁粉和氯化铵合成白色固体2-氨基苯乙酮；将2-氨基苯乙酮加入到盐酸中，再加入NaNO₂水溶液，搅拌，然后加入SnCl₂·H₂O的盐酸溶液，搅拌，倒入冰水中，过滤，滤液调至弱碱性，过滤，干燥，即得。本发明通过采用硅酸钙作为催化剂，明显提高了2-硝基苯乙酮的收率，而且硅酸钙原料易得，成本低，操作使用简单，有利于后期进一步合成2-氨基苯乙酮以及3-甲基-1H-吲唑，适用于工业上大规模合成3-甲基-1H-吲唑。

主权项

一种3‑甲基‑1H‑吲唑的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，2‑硝基苯乙酮的合成：将苯乙酮滴入硫酸硝酸混合液中，再加入硅酸钙粉末，然后保持‑15℃以下搅拌过夜，再加入冰水中，过滤，得到黄色固体2‑硝基苯乙酮；步骤二，2‑氨基苯乙酮的合成：将所述2‑硝基苯乙酮溶解于甲醇水溶液中，加入铁粉和氯化铵，搅拌过夜，过滤，加水后用乙酸乙酯萃取，减压蒸去乙酸乙酯，用石油醚和乙酸乙酯重结晶，得到白色固体2‑氨基苯乙酮；步骤三，3‑甲基‑1H‑吲唑的合成：将所述2‑氨基苯乙酮加入到盐酸中，在0‑10℃条件下滴入NaNO₂水溶液，保持温度0‑10℃搅拌1h，然后在该温度下缓慢滴入SnCl₂·H₂O的盐酸溶液，然后在该温度下搅拌过夜，反应液倒入冰水中，过滤，滤液调至弱碱性，有大量固体析出，过滤，干燥，得到白色固体，即得3‑甲基‑1H‑吲唑。