发明名称 一种二硝酰胺铵球形化颗粒形貌的维持方法
摘要 本发明属于含能材料领域,提供了一种ADN球形化颗粒结构形貌的维持方法,该方法借助原子层沉积技术使两种反应前躯体交替通过反应腔,在ADN球形化颗粒表面发生化学反应生成包覆膜。包覆膜完整覆盖了ADN球形化颗粒的全部外表面,厚度精确可调;当包覆膜厚度被控制在纳米尺度范围内时,其含量仅占体系总质量1%以下,对ADN的能量性能影响很小。在潮湿环境中,包覆膜对吸湿后的ADN球形化颗粒起到结构支撑作用,使其不至于发生溶化或相互融合。经过简单烘干处理,ADN球形化颗粒即可脱除水分恢复使用状态,其结构形貌与理化性质不发生改变。该方法操作简单,成本低廉,易于在工业上实现和推广。
申请公布号 CN103668113B 申请公布日期 2015.12.30
申请号 CN201310626852.7 申请日期 2013.11.26
申请人 西安近代化学研究所 发明人 冯昊;龚婷;秦利军;姬月萍
分类号 C23C16/44(2006.01)I;C23C16/455(2006.01)I 主分类号 C23C16/44(2006.01)I
代理机构 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人 李婷
主权项 一种二硝酰胺铵球形化颗粒结构形貌的维持方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:步骤一,将二硝酰胺铵球形化颗粒样品置于气相原子层沉积系统反应腔内,密封反应腔,向气相原子层沉积系统内通入惰性载气并抽真空,调节反应腔出口阀门使腔内压力控制在133Pa~500Pa范围内;并通过加热使样品温度处于35℃~90℃范围内;步骤二,对二硝酰胺铵球形化颗粒样品进行原子层沉积形成包覆膜,原子层沉积生长的一个周期包括以下四个环节:(1)向反应腔内注入第一种反应前驱体使之与二硝酰胺铵发生饱和的表面化学反应并置换表面官能团;(2)通入惰性载气清洗未反应的第一种反应前驱体和副产物;(3)向反应腔内注入第二种反应前驱体,与吸附在二硝酰胺铵表面的第一种反应前驱体发生表面反应,再次置换表面官能团;(4)通入惰性载气清洗未反应的第二种反应前驱体和副产物;所述的第一种反应前驱体为三甲基铝、三乙基铝、二甲基锌、二乙基锌或四氯化硅;所述的第二种反应前驱体为去离子水、双氧水、乙二醇或丙三醇;所述的惰性载气为氮气、氦气或氩气;按照上述步骤(1)至步骤(4)的顺序,反应前驱体脉冲顺序以t1‑t2‑t3‑t4表示,其中:t1为第一种反应前驱体的注入时间,t3为第二种反应前驱体的注入时间,t2和t4均为惰性载气的清洗时间;原子层沉积生长的一个周期中t1‑t2‑t3‑t4=8s‑30s‑8s‑60s;步骤三,重复执行相应周期数的步骤二,在二硝酰胺铵球形化颗粒上进行原子层沉积,ADN球形化颗粒上的包覆膜厚度与原子层沉积生长的重复周期数呈线性关系,使得包覆膜含量为包覆后的二硝酰胺铵球形化颗粒总重量的0.05%~0.5%范围内,通过所述的包覆膜来维持二硝酰胺铵球形化颗粒的结构形貌。
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