共聚酯热熔胶网膜中特种含磷阻燃剂的分析测定方法

摘要

本发明公开一种共聚酯热熔胶网膜中特种含磷阻燃剂的分析测定方法，特别是共聚酯热熔胶网膜中9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物含磷阻燃剂的分析测定方法。其主要是在样品提取步骤中，选定特定的溶剂，即体积比为6:4的甲醇与丙酮混合物，对待测共聚酯热熔胶网膜进行淋洗提取，再浓缩后用特定溶剂溶解定容过滤后待测；然后再用气相色谱质谱法测定待测样品中阻燃剂的品种与含量。本发明所提出的方法简单易操作，且提取效率高，准确性高。

主权项

共聚酯热熔胶网膜中特中含磷阻燃剂的分析测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、样品提取：将待测共聚酯热熔胶网膜裁剪成标准规格样品，称取N1量的标准规格样品，装入到滤纸筒中，折封滤纸筒的开口端后，将其放入到索氏提取器的提取管中；在索氏提取器的提取瓶中添加少量沸石，并加入N2量的甲醇与丙酮混合物，且该混合物中，甲醇与丙酮的体积比为6:4；安装好索氏提取器，并将提取瓶安装于电热套上，设定电热套温度及索氏淋洗时间；然后将收集的提取液转移至鸡心瓶中，于40℃水浴旋转蒸发器中浓缩至1ml以下，用所述的甲醇和丙酮混合物溶解并定容至5.0ml，用0.45μm有机过滤膜过滤后得到待测溶液，备用；（2）、气相色谱质谱法测定待测样品中阻燃剂：a、气相色谱氢火焰法单点外标定量：准确称取特种含磷阻燃剂标准样品，采用甲醇和丙酮体积比为6：4的混合物进行溶解，配制成标准工作溶液，利用气相色谱质谱仪进行检测，绘制成单点外标标准曲线；b、待测样品检测：将已提取的待测溶液经气相色谱质谱仪进行检测，根据同时出现的FID和MS两张谱图分别进行数据处理，通过MS检测结果对阻燃剂进行定性分析，通过FID检测结果结合气相色谱氢火焰单点外标法获得共聚酯热熔胶网膜中含磷阻燃剂的含量。