2-(呋喃-2-基)-2-氧代乙酸的一锅合成方法

摘要

本发明涉及一种2-(呋喃-2-基)-2-氧代乙酸的合成方法，属于医药中间体制备技术领域。本发明提供了一种由糠醛与硝基甲烷通过两步一锅反应，来合成2-(呋喃-2-基)-2-氧代乙酸的新方法。本发明的有益效果为：反应条件温和，原料廉价易得，适合于工业化规模的生产。

主权项

一种一锅法合成2‑(呋喃‑2‑基)‑2‑氧代乙酸的方法，以糠醛和硝基甲烷为原料，在碱性的甲醇‑水溶液中，发生Adol‑Henry反应，随后向反应体系中加入二价的铜盐和乙酸，并通入空气进行氧化，得到2‑(呋喃‑2‑基)‑2‑氧代乙酸，包括以下步骤：步骤1）常温下，将糠醛和硝基甲烷溶于甲醇‑水溶液中，向其中加入催化量的碱和相转移催化剂，常温进行反应，TLC检测反应进度，待糠醛反应完毕，直接用于下一步反应步骤2）向1‑(呋喃‑2‑基)‑2‑硝基乙醇的溶液中加入乙酸和水调节至适当比例，之后加入二价铜盐，通入空气加热到90 ºC进行反应，经TLC检测反应完成，旋转蒸发仪除去混合液中的甲醇和乙酸，以乙酸乙酯萃取水相三次，经活性炭脱色，蒸干得到2‑(呋喃‑2‑基)‑2‑氧代乙酸粗品。