发明名称 一种钴基氧化物热电材料的制备方法
摘要 一种钴基氧化物热电材料的制备方法,它涉及一种热电材料的制备方法。本发明是要解决现有钴基热电材料电导率低的问题。制备方法:以硝酸钙、硝酸钴和柠檬酸为原料,在外磁场中发生络合反应,将获得的胶体进行自蔓延燃烧,获得粉末前驱体,进一步煅烧得到Ca<sub>3</sub>Co<sub>4</sub>O<sub>9+δ</sub>粉体。将该粉体在外磁场下进行预压,再进一步热压,最后对所热压后的块体进行烧结,得到钴基氧化物热电材料。本发明用于制备钴基氧化物热电材料。
申请公布号 CN103951389B 申请公布日期 2015.12.30
申请号 CN201410138341.5 申请日期 2014.04.08
申请人 哈尔滨师范大学 发明人 曲秀荣;马人佺;钱宇;冯继邦;胡建民
分类号 H01L35/22(2006.01)I;C04B35/01(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 H01L35/22(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种钴基氧化物热电材料的制备方法,其特征在于钴基氧化物热电材料的制备方法是按以下步骤进行:一、按质量份数称取14.16g四水合硝酸钙、23.28g六水合硝酸钴和88.2g柠檬酸;二、将步骤一称取的四水合硝酸钙溶于60mL去离子水中,得到硝酸钙溶液;将步骤一称取的六水合硝酸钴溶于80mL去离子水中,得到硝酸钴溶液;将步骤一称取的柠檬酸溶于150mL去离子水中,得到柠檬酸溶液;三、将步骤二得到的硝酸钙溶液和硝酸钴溶液混合在反应器中,然后在温度为70℃的条件下,边搅拌边向反应器中滴加步骤二得到的柠檬酸溶液,得到混合溶液;四、将步骤三得到的混合溶液在温度为80℃的条件下,然后在5000G的水平方向稳恒外磁场中搅拌至混合溶液变成粉红色透明粘稠胶体;五、将步骤四得到的红色透明粘稠胶体在温度为200℃的烘箱中干燥10h,得到干凝胶;六、将步骤五得到的干凝胶研磨成粉体后放置在电炉子上进行自蔓延燃烧,然后将自蔓延燃烧后的粉体放置在马弗炉中,在温度为450℃的条件下烧结4h后,再在温度为850℃的空气炉中烧结6h;得到Ca<sub>3</sub>Co<sub>4</sub>O<sub>9+δ</sub>粉体;七、将步骤六得到的Ca<sub>3</sub>Co<sub>4</sub>O<sub>9+δ</sub>粉体在3000G的稳恒外磁场中预压成片状,然后在温度为200℃、压力为30MPa的条件下进行热压成型,得到Ca<sub>3</sub>Co<sub>4</sub>O<sub>9+δ</sub>块体;八、将步骤七得到的Ca<sub>3</sub>Co<sub>4</sub>O<sub>9+δ</sub>块体在温度为850℃的空气炉中烧结12h,得到钴基氧化物热电材料;所述钴基氧化物热电材料致密度为90%,晶粒择优取向为90%。
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