膜分离精制哌嗪的方法

摘要

本发明公开了一种膜分离精制哌嗪的方法，包括以下步骤：将哌嗪反应液注入蒸馏塔，开启塔底蒸汽发生器，从塔底送入温度为250-300℃的水蒸汽进入蒸馏塔内，将哌嗪反应液从塔顶的液体入口送入蒸馏塔内，塔底的水蒸汽对塔顶混合液进行逆流加热，塔顶温度为146-150℃，蒸馏塔回流比为2.5-12，在塔顶回流器收集蒸汽冷凝液，将冷凝液泵送入膜分离器，经过膜分离得到精制哌嗪。此制备方法制备哌嗪具有分离效率高，提纯产品纯度很高的优点。

主权项

一种膜分离精制哌嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：将哌嗪反应液注入蒸馏塔，开启塔底蒸汽发生器，从塔底送入温度为250‑300℃的水蒸汽进入蒸馏塔内，将哌嗪反应液从塔顶的液体入口送入蒸馏塔内，塔底的水蒸汽对塔顶混合液进行逆流加热，塔顶温度为146‑150℃，蒸馏塔回流比为2.5‑12，在塔顶回流器收集蒸汽冷凝液，将冷凝液泵送入膜分离器，经过膜分离得到精制哌嗪，所述膜为纳滤膜，其制备方法如以下的步骤：首先将酚醛树脂与四乙烯三胺按一定质量比在介质中完全溶解，搅拌均匀得到澄清溶液，介质由聚乙二醇和表面活性剂OP‑10组成，脱气泡，加入交联剂甲醛溶液，继续搅拌，在干燥箱中60～80℃下保温1‑24小时；搅拌得到铸膜液；采用延流法，将生成的铸膜液涂覆在玻璃片上，经过60‑80℃真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2‑4小时除去介质聚乙二醇和表面活性剂OP‑10，最后用乙醇和蒸馏水多次洗涤，干燥得到交联纳滤膜；所述的哌嗪反应液是以乙二胺与氨反应制备哌嗪得到的反应液。