芳香族含氟中间体间氟苯胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种芳香族含氟中间体间氟苯胺的合成新方法。它包括以下步骤：1)以稀磷酸溶液为介质，间硝基苯胺与缓慢滴加的亚硝酸钠进行重氮反应；重氮反应的母液经处理后循环使用；2)将生成的重氮盐通过调节PH值6～6.5，再在滤液中滴加氟硼酸液，精制提纯，得到重氮氟硼酸复盐；3)以二甲苯为溶剂，在回流状态下，重氮氟硼酸复盐进行热分解反应，过滤，滤液分馏，得到间氟硝基苯；4)最后，用铁粉在水中进行还原，即得。本发明降低了成本，减少了三废排放，提高了重氮氟硼酸复盐的热稳定性，重氮氟硼酸复盐的热分解反应是在溶剂中平稳进行，过程容易控制，粗品杂质少，易于提纯，提高了产品质量和收率。

主权项

一种芳香族含氟中间体间氟苯胺的合成方法，包括以下步骤：1)将质量分数为15～25％的磷酸溶液与间硝基苯胺混合，加热搅拌至溶解，降温至8℃以下，慢慢滴加亚硝酸钠，进行重氮反应，滴加完毕后，继续搅拌0.5～1小时；在重氮反应得到的母液中，加入磷酸溶液，经搅拌、过滤，重氮盐的滤饼用于下步反应，滤液用活性炭脱色后重复使用；2)将步骤1)得到的滤饼在水中悬浮分散，在悬浮液中加入纯碱，调节PH值为6～6.5，搅拌0.5～1小时，滤去固体杂质；在滤液中滴加质量分数为40～55％的氟硼酸液，得到间硝基苯胺的重氮氟硼酸复盐，滤出重氮氟硼酸复盐，加热干燥；3)以二甲苯为溶剂，在回流状态下，步骤2)干燥后的重氮氟硼酸复盐进行热分解反应，反应完毕滤出固体杂质，滤液分馏，得到间氟硝基苯；4)将得到的间氟硝基苯用铁粉在水中进行还原，得到间氟苯胺。