主权项 |
一种玉米籽粒中伏马毒素的快速测定方法,其特征是,包括以下步骤:(1)玉米籽粒中伏马毒素的提取称取磨好的玉米样品于离心管中,加入提取液,涡旋振荡,混匀后超声,然后离心,所述提取液为乙腈、水、冰乙酸体积比为84:15:1的混合液;(2)玉米籽粒中伏马毒素提取液的净化取上清液至净化管中,加入C18,涡旋振荡后再离心5min,收集全部上清液,在45℃下氮吹至近干,残余物用甲醇/水溶液复溶,然后过0.22μm两相滤膜,即得待测溶液;所述甲醇/水溶液中甲醇与水的体积比为5:5;(3)检测:待步骤(2)得到的待测溶液用UPLC/Q–TOF进行测定;所述步骤(3)的检测条件为:色谱条件:色谱柱:Thermo Hypersll GOLD C18,1.9μm,2.1×100mm;流动相:A相为含0.1%甲酸的1mM乙酸铵,B相为甲醇,梯度洗脱;流速:0.3ml/min;进样量:2μL;柱温:35℃;梯度洗脱条件如下:0~1min,A相为98%;1~2min,A相线性下降为80%;2~4.5min,A相为80%,保持2.5min;4.5~8min,A相线性下降为2%;8~10min,A相2%,保持2min;10~10.5min,A相线性上升为98%;10.5~12min,A相为98%,保持1.5min,平衡色谱柱;质谱条件:离子源:ESI;检测模式:正离子[M+H]<sup>+</sup>;锥孔电压:40kv;离子源温度:120℃;脱溶剂温度:400℃;扫描范围M/Z:100/1000;碰撞能量:4ev;锥孔气流量:50L/h;脱溶剂气流量:700L/h。 |