一种2-溴芴衍生物的合成方法

摘要

本发明是一种2-溴芴衍生物的合成方法，通过芴或其衍生物、季铵盐、溴酸钠与氢溴酸的混合反应，经二氯甲烷进行萃取以获取有机相，并将有机相通过水洗经无水硫酸钠进行干燥过滤浓缩后进行重结晶，即可获取本发明的2-溴芴衍生物。本发明提供了一种操作方法简单、反应所需设备简单、且反应条件温和、转化效率高的2-溴芴衍生物的合成方法，以解决现有2-溴芴衍生物转化效率低、反应复杂且反应效率低的缺陷。

主权项

一种2‑溴芴衍生物的合成方法，其特征在于：其包括以下几个步骤，1)取两口烧瓶一只，向烧瓶内加入芴或其衍生物、季铵盐、溴酸钠，其中芴或其衍生物：季铵盐：溴酸钠的摩尔比为1：0.05‑0.5：0.2‑0.4；2)在烧瓶内装上温度计和恒压滴液漏斗，向烧瓶内加入二氯甲烷和水，其中二氯甲烷与水体积比为1：1.5；3)在常压状态下，对烧瓶内的液体进行搅拌混合，并使固体溶解，控制反应体系温度为0‑30℃；4)向步骤3中的烧瓶内通过恒压滴液漏斗滴加氢溴酸，滴加完毕后，在室温下继续搅拌20min‑3h，其中氢溴酸与步骤1中的芴或其衍生物的摩尔比为2‑4：1，其中，其反应化学式为：式中的R₁，R₂各自独立的表示为‑H,‑Me，‑Et，‑Ph，‑PhCH₂；5)将步骤4中的反应液静置，将静置液进行水相和有机相分离，获取水相和有机相；6)将步骤5中获取的水相用二氯甲烷萃取一次，提取水相中的有机相，然后将获取的有机相与步骤4中获取的有机相合并，并将合并后的有机相水洗三次；7)将步骤6中获取到的有机相用无水硫酸钠进行干燥、过滤、浓缩，并将浓缩后的产物，通过乙醇进行重结晶，真空干燥。