一种微萃取耦合技术及其在杞黄胶囊质量控制中的应用

摘要

本发明属于分离技术领域，具体涉及一种微萃取耦合技术尤其是中空纤维膜微萃取耦合技术及其在杞黄胶囊质量控制中的应用。针对现有中空纤维膜微萃取技术之不足，将其与纳米粒子技术进行耦合，产生了非常显著的有益效果。首次将中空纤维膜微萃取耦合技术应用于复杂中药样品杞黄胶囊的质量控制方法研究，结合HPLC法测定了杞黄胶囊中小檗碱、巴马汀、表小檗碱和黄连碱等黄连生物碱的含量，克服了杞黄胶囊复杂样品基质的干扰，解决了杞黄胶囊中没有黄连生物碱含量测定项的问题，且具有操作简便易行、绿色环保等常规方法不可比拟的优点。

主权项

一种微萃取耦合技术及其在杞黄胶囊质量控制中的应用，其特征在于，主要包括以下步骤：①纳米粒子分散液的制备：将一定量的纳米粒子（可以是二氧化硅、二氧化钛、氧化铜、四氧三化铁纳米粒子）放到盛有一定量分散溶剂的小烧杯中，在磁力搅拌器的作用下，使其均匀的分散到分散溶剂中，得到纳米粒子分散液；②中空纤维膜的预处理：取中空纤维膜洗净吹干，剪成长约1.5cm的小段，得到中空纤维膜棒；③含纳米粒子/有机溶剂的中空纤维膜棒的制备：将中空纤维膜棒放到盛有纳米粒子分散液的小烧杯中，在磁力搅拌器的作用下搅拌3小时，使纳米粒子充分填充到中空纤维的壁孔内，然后从烧杯中取出中空纤维，用纯净水清洗3次，以除去其表面多余的纳米粒子，取出其内腔中的液体，然后放到盛有有机溶剂的小烧杯中，在磁力搅拌器的作用下使其内腔中充满有机溶剂，然后取出，用纯净水清洗2次以除去其表面多余的有机溶剂，得到纳米粒子/有机溶剂的中空纤维棒；④供试品溶液的制备及检测：取杞黄胶囊粉0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇‑盐酸（10:0.1）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2.5ml，水浴挥干，以水稀释至5ml，加1M 盐酸或1M氢氧化钠调节pH值，并加入适量NaCl；将制备好的纳米粒子/有机溶剂正丁醇的中空纤维棒放入上述溶液中，以一定速度进行搅拌，萃取一段时间后，取出中空纤维棒，用清洗剂清洗两次，弃除清洗液，加入一定量洗脱剂在超声波清洗器的作用下超声洗脱一定时间，弃去中空纤维棒，洗脱液经过0.22µm微孔滤膜滤过后，进行HPLC分析。