发明名称 (S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法及其装置
摘要 本发明揭示了一种(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备方法,包括如下步骤,先将酮还原酶酶粉、辅酶混合后加入滤膜反应器中;再将N-Boc-3-哌啶酮、异丙醇于第一反应釜内搅拌溶解,并加入缓冲溶液在30℃下搅拌混合;以上溶液通过流量泵泵入滤膜反应器进行混合反应;滤膜反应器的反应液流经第二反应釜进行后处理;对处理后的混合物进行萃取、浓缩、结晶,制得(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶。本发明利用酮还原酶和辅酶的分子量较大,反应底物和产物分子量较小的特点,采用滤膜反应器可简单方便回收套用酮还原酶酶粉和辅酶。通过控制反应液物料运动速度,缩短了反应时间;还简化了(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶生产的后处理工艺;从而大幅降低(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶制备成本。
申请公布号 CN105200089A 申请公布日期 2015.12.30
申请号 CN201510666725.9 申请日期 2015.10.15
申请人 江苏暨明医药科技有限公司 发明人 何牧;李斌峰;张喜通;陈剑戈
分类号 C12P17/12(2006.01)I;C12M1/00(2006.01)I;C12M1/12(2006.01)I 主分类号 C12P17/12(2006.01)I
代理机构 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人 陆明耀;陈忠辉
主权项 (S)‑1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基哌啶制备方法,其特征在于:包括如下步骤,S1、反应前预处理,将酮还原酶酶粉、辅酶搅拌混合后加入滤膜反应器中;S2、反应物混合,将N‑Boc‑3‑哌啶酮、异丙醇于第一反应釜内搅拌溶解,并加入缓冲溶液在30℃下搅拌混合; S3、将S2中的溶液通过流量泵泵入S1中的滤膜反应器进行混合反应;S4、所述S3中滤膜反应器的反应液流经第二反应釜进行后处理;S5、将S4中处理后的混合物进行萃取、浓缩、结晶,制得(S)‑1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基哌啶。
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