液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法

摘要

本发明提供一种液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐特定迁移量方法，是利用高效液相色谱紫外法检测塑料类食品接触材料中2，6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核剂NP-508特定迁移量的方法。该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。食品模拟物A、B、C、D1采用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤，食品模拟物D2采用0.1%磷酸二氢钠溶液分配震荡提取。本发明方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，完全满足欧盟NO 10/2011法规的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

主权项

高效液相色谱紫外法测定3种芳香族有机酸/盐的特定迁移量方法，其中3种芳香族有机酸/盐来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：一、迁移试验根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将选用的食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规规定确定适用的迁移温度和迁移时间后进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；所述食品模拟物为食品模拟物A、B、C、D1、D2；二、食品模拟试液的处理① 食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将各试液充分混匀后，用注射器吸取食品模拟物A或食品模拟物C试液1‑2 mL，经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；食品模拟物Ｂ和食品模拟物Ｄ1试液用去离子水稀释一倍后混匀，再用注射器吸取1‑2 mL,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；② 食品模拟物D2试液的处理：称取橄榄油模拟物10 g于50 mL具塞玻璃离心管中，分别加入10.0 mL正庚烷和2 mL 50%甲醇水溶液，混匀后，再加入4.00 mL 0.1%磷酸二氢钠水溶液，旋紧塞子，置于分液漏斗振荡器上300 rpm震荡15 min，再静置15 min，用2 mL注射器吸取下层水溶液约2 mL，过0.45 μm PTFE针式过滤器至进样瓶中，盖紧盖子，混匀后，上样；三、空白试验按照步骤二中①、②方法处理没有与待测样品接触的食品模拟物试液；四、液相色谱紫外法测定仪器条件：色谱柱：Phenomenex Jupiter C₄色谱柱，高×内径×膜厚=250 mm×4.6 mm×5 μm，或相当者；流动相A：10 mM磷酸二氢钠水溶液，pH为5.0‑6.0；流动相B：甲醇；梯度洗脱程序：0‑5 min，5‑70% B；5‑15 min，70‑90 % B；15‑16.26 min，90 % B；16.25‑16.75 min，5% B；16.75‑20 min，5% B；柱温箱温度：40℃；进样量：10μL；流速：1.0 mL/min；检测波长：220 nm；定量方式：校准曲线外标法，获得3种芳香族有机酸/盐特定迁移量。