用Bi/Mo/Co/La/Fe五组分复合氧化物催化剂移动床合成1,3-丁二烯的方法

摘要

本发明公开了一种用Bi/Mo/Co/La/Fe五组分复合氧化物催化剂移动床合成1,3-丁二烯的方法，属于化学化工技术领域。本发明将制备好的五组分复合氧化物催化剂置于移动床反应器中，并将混合气导入反应器中，保持一定空速和催化剂床层温度进行反应，得到1,3-丁二烯产物，反应催化剂逐渐移动至再生反应器，并向移动床反应器中补充新鲜催化剂。本发明采用Bi、Mo、Co、La、Fe和去离子水按照一定摩尔比配置，碱液调节pH值，经浓缩、过滤、干燥、焙烧、冷却后，再通过研磨、筛分得到Bi/Mo/Co/La/Fe。与传统的工艺不同的是：根据本发明，调节催化剂中金属Co、La、Fe的含量就可以制得用于1,3-丁二烯制备工艺的高活性、高选择性五组分复合氧化物催化剂。

主权项

用Bi/Mo/Co/La/Fe五组分复合氧化物催化剂移动床合成1,3‑丁二烯的方法，其特征在于，将制备好的五组分复合氧化物催化剂置于移动床反应器中，并将混合气导入反应器中，保持一定空速和催化剂床层温度进行反应，得到1,3‑丁二烯产物，反应催化剂逐渐移动至再生反应器，同时向移动床反应器中补充新鲜催化剂；所述混合气包括1‑丁烯和空气，其体积比为1:3～6；所述一定空速为10～50h^‑1；所述催化剂床层温度设定为380～450℃；所述再生反应器的空速为10～30h^‑1，其床层温度设定为450～550℃；所述五组分复合氧化物催化剂成分包括Bi、Mo、Co、La和Fe，其中：钼与铋的摩尔比为1：1，钴与铋的摩尔比为0.01～2：1，镧与铋的摩尔比为0.01～1：1，铁与铋的摩尔比为0.05～1：1；所述催化剂中：铋来源于硝酸铋、钼来源于钼酸铵、钴来源于硝酸钴、镧来源于硝酸镧、铁来源于硝酸铁；所述五组分复合氧化物催化剂的合成包括如下步骤：(1)按照上述催化剂组分配比，将一定质量的钴盐、镧盐和铁盐溶于去离子水中配成混合盐溶液，钼盐溶于去离子水成钼盐溶液，铋盐溶于含有一定浓度的硝酸溶液中，将混合盐溶液逐滴滴加到含钼盐的溶液中，并充分搅拌；再将铋盐逐滴滴加到上述混合溶液中；(2)将上述溶液置于50～80℃的水浴中，用质量分数为25％的氨水逐滴滴加，调节pH至3～7；(3)将步骤(2)的溶液搅拌至黏稠后，转移到烘箱中干燥，所得固体经焙烧、冷却后，经研磨、筛分得到40～60目的五组分复合氧化物催化剂。