发明名称 丁基缩水甘油醚的合成方法
摘要 本发明公开了一种丁基缩水甘油醚的合成方法,包括丁醇与环氧氯丙烷发生开环反应制取丁基氯醇醚中间体,以及丁基氯醇醚中间体与氢氧化钠进行闭环反应制取丁基缩水甘油醚,其中开环反应所用的催化剂为活性炭固载三氟化硼催化剂,三氟化硼的固载量为5~20%。通过使用活性炭固载三氟化硼催化剂催化丁醇与环氧氯丙烷发生开环反应,其对开环反应主反应的选择性高,减少副反应的发生,使得制取得到丁基缩水甘油醚的环氧值高、有机氯含量低,品质好;另外,该固相催化剂对设备腐蚀性低、开环反应结束后容易与反应产物分离,分离后可循环使用,避免造成环境污染。
申请公布号 CN103145647B 申请公布日期 2015.12.23
申请号 CN201310080273.7 申请日期 2013.03.13
申请人 南京林业大学;安徽新远科技有限公司;连云港致远化工有限公司 发明人 朱新宝;程振朔;王传柱
分类号 C07D303/22(2006.01)I;C07D301/26(2006.01)I 主分类号 C07D303/22(2006.01)I
代理机构 合肥诚兴知识产权代理有限公司 34109 代理人 汤茂盛
主权项 一种丁基缩水甘油醚的合成方法,包括丁醇与环氧氯丙烷发生开环反应制取丁基氯醇中间体,以及丁基氯醇中间体与氢氧化钠进行闭环反应制取丁基缩水甘油醚,其中开环反应所用的催化剂为活性炭固载三氟化硼催化剂,三氟化硼的固载量为5~20%;活性炭固载三氟化硼催化剂的制取步骤如下:步骤(1):将活性炭载体首先浸渍在质量分数为10~30%的HNO<sub>3</sub>溶液中,控制浸渍的固液质量比为1:5~1:15,浸渍温度为20~100℃,浸渍时间为1~4h,然后取出活性炭水洗至中性,过滤、干燥后即可得改性的活性炭;步骤(2):将改性的活性炭浸渍于含三氟化硼质量分数为0.5~5%的甲苯溶液中,控制浸渍的固液质量比为1:10~1:15、浸渍温度为30~70℃,浸渍时间为1~4h,过滤、干燥后即可得该催化剂。
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