利用氟硅酸合成微孔分子筛副产氟化物的方法

摘要

本发明公开了一种利用氟硅酸合成微孔分子筛副产氟化物的方法，包括以下步骤：向氟硅酸中加入氨水，升温至30-45℃保温反应，控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH在2～6，过滤分离得到滤液、滤饼；所得滤液中继续加入氨水，升温至40-50℃反应，控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH大于等于9，过滤分离得到滤液、滤饼；以所得滤饼为硅源，加入导向剂、模板剂以水为分散介质在165-175℃下晶化1～7天；所得产物洗涤、抽滤后烘干，马弗炉焙烧得到MFI结构分子筛。本发明以廉价磷肥副产氟硅酸为原料二步联合法制附加值高的MFI结构分子筛并回收利用了其中的氟离子生成氟化物，减少环境污染。

主权项

利用氟硅酸合成微孔分子筛副产氟化物的方法，其特征在于包括以下步骤：1)向氟硅酸中加入氨水，升温至30‑45℃保温反应10‑20min，控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH在2～6，过滤分离得到滤液、滤饼；2)上步所得滤液中继续加入氨水，升温至40‑50℃反应40‑60min，控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH大于等于9，过滤分离得到滤液、滤饼；滤饼是二氧化硅溶胶，滤液是氟化铵溶液；3)以步骤2)所得滤饼为硅源，以步骤2)所得氟化铵为导向剂，四丙基溴化铵(TPABr)或者四丙基氢氧化铵为模板剂，上述原料以水为分散介质混合后装入聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在165‑175℃下晶化1～7天；所得产物洗涤、抽滤后烘干，马弗炉焙烧得到MFI结构分子筛。