一种制备缓泻剂匹可硫酸钠的方法

摘要

本发明公开了一种制备缓泻剂匹可硫酸钠的方法，该方法包括：(1)将苯酚、乙二酸加入DMF溶解，搅拌0.5-1小时，得混合物M；将2-吡啶甲醛、浓硫酸搅拌10分钟，得混合物N；(2)在10-25℃下，将步骤(1)所得的混合物M滴入混合物N中，搅拌反应2-3小时，然后在35-40℃下，继续搅拌反应2-3小时，冷却至室温，用6M氢氧化钠溶液调pH至8，抽滤，水洗，得到4,4’-(吡啶-2-基亚甲基)双苯酚粗产物；(3)将粗产物溶解于吡啶中，在0-10℃下，将氯磺酸滴入，继续搅拌反应1小时，然后自然升至室温搅拌继续反应5-6小时，冰水淬灭，用6M氢氧化钠溶液调节pH至8-10，二氯甲烷萃取，将水相减压浓缩；甲醇重结晶，过滤，真空干燥得到匹可硫酸钠。该方法大大提高产品收率，副产物少。

主权项

一种制备缓泻剂匹可硫酸钠的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将苯酚、乙二酸加入到反应容器A中，加入DMF溶解，搅拌0.5‑1小时，得混合物M；将2‑吡啶甲醛、浓硫酸加入反应容器B中，搅拌10分钟，得混合物N；(2)在10‑25℃下，将步骤(1)所得的混合物M滴入混合物N中，搅拌反应2‑3小时，然后在35‑40℃下，继续搅拌反应2‑3小时，冷却至室温，用6M氢氧化钠溶液调pH至8，抽滤，水洗，得到4,4’‑(吡啶‑2‑基亚甲基)双苯酚粗产物；(3)将4,4’‑(吡啶‑2‑基亚甲基)双苯酚粗产物溶解于吡啶中，在0‑10℃下，将氯磺酸滴入，滴入完成后保持温度继续搅拌反应1小时，然后自然升至室温搅拌继续反应5‑6小时，冰水淬灭，用6M氢氧化钠溶液调节pH至8‑10，二氯甲烷萃取，将水相减压浓缩；甲醇重结晶，过滤，真空干燥得到白色固体4,4'‑(吡啶‑2‑基亚甲基)双苯基双硫酸酯钠。