一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法

摘要

本发明涉及一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，属于天然药物化学与食品添加剂的开发和应用领域。以栀子籽为原料，经过微波干燥预处理、亚临界萃取、膜分离、大孔树脂纯化和干燥得到栀子油、栀子色素和栀子苷。本发明通过逐步萃取对栀子籽进行全面的综合开发利用，制备的栀子油、水溶性栀子和栀子苷产品可应用于食品、食品添加剂、保健品等领域，具有很好的商业前景。

主权项

一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，其特征在于由以下步骤组成：第一步预处理将鲜栀子籽，脱壳，微波干燥，粉碎，过20‑60目筛，得到栀子籽原料；第二步栀子油的提取将栀子籽原料，放入萃取釜，将丁烷注入萃取釜与栀子籽原料混合，丁烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，从萃取釜内取出栀子籽渣；第三步栀子粗提物提取将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，加热回流提取、或减压回流提取、或超声波辅助提取或微波辅助提取1～3次，每次10min～8h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2％‑5％的料液；第四步膜分离将上述料液用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；第五步大孔树脂纯化将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱吸附分离，母液与大孔吸附树脂体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。