发明名称 一种硝酸铋选择性硝化合成4-硝基间二甲苯的方法
摘要 一种硝酸铋选择性硝化合成4-硝基间二甲苯的方法,包括以下步骤:磁力搅拌下,向圆底烧瓶中加入石油醚3~7mL,再依次加入间二甲苯2.0~4.0mmol、乙酸酐2.0~10.0mmol、Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O 2.0~4.0mmol和沸石分子筛催化剂Hβ(500)0.4~1.2g;加热回流2~6h后中止反应;过滤除去催化剂,液相洗涤除水干燥即可。该方法大大提高了硝化产物中4-硝基间二甲苯产率,且间二甲苯硝化选择性显著增强,最佳条件下4-硝基间二甲苯的产率和选择性分别达到89.9%和8.26。且该方法反应条件易控制,耗时短,过程简单易操作,生产成本低,污染少,便于工业化生产。
申请公布号 CN105175269A 申请公布日期 2015.12.23
申请号 CN201510486309.0 申请日期 2015.08.10
申请人 合肥师范学院;安徽农业大学 发明人 董雄辎;田燕;卫艳新;彭新华;司圣柱;王丽平
分类号 C07C205/06(2006.01)I;C07C201/08(2006.01)I 主分类号 C07C205/06(2006.01)I
代理机构 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 代理人 丁瑞瑞
主权项 一种硝酸铋选择性硝化合成4‑硝基间二甲苯的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)磁力搅拌下,向圆底烧瓶中加入石油醚3~7mL,再依次加入间二甲苯2.0~4.0mmol、乙酸酐2.0~10.0mmol、Bi(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·5H<sub>2</sub>O 2.0~4.0mmol和沸石分子筛催化剂Hβ(500)0.4~1.2g;(2)加热回流2~6h后中止反应;(2)过滤除去催化剂,液相洗涤除水干燥后气相色谱分析。
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