主权项 |
一种电子传输材料的合成方法,合成的该电子传输材料的化学结构式如下:<img file="FDA0000703919200000011.GIF" wi="1143" he="434" />其特征在于,按以下步骤进行:(1)0℃下,将对溴联苯甲酰氯与对叔丁基苯甲酰肼以摩尔比1:1加入到无水四氢呋喃的体系中,保温反应3h,倒入水中,过滤得到白色固体,烘干后在氮气保护下与过量的三氯氧磷反应10h,倒入水中并调节pH为中性,过滤得到2‑(4‑溴苯基)‑5‑(4‑叔丁苯基)‑1,3,4‑噁二唑;(2)氮气保护条件下,将2‑溴‑9,10‑二(β‑萘基)蒽溶于无水四氢呋喃的体系中,降温到‑78℃后开始滴加锂试剂,保温反应1h,然后滴加硼酸酯,在该温度下继续搅拌反应1h后自然升温,2‑溴‑9,10‑二(β‑萘基)蒽与锂试剂以及硼酸酯的摩尔比为1:1.2:1.5,待温度升至室温后加入稀盐酸水解,得到9,10‑二(β‑萘基)蒽‑2‑硼酸;(3)氮气保护条件下,将2‑(4‑溴苯基)‑5‑(4‑叔丁苯基)‑1,3,4‑噁二唑、9,10‑二(β‑萘基)蒽‑2‑硼酸和Pd(PPh<sub>3</sub>)<sub>4</sub>加入到体积比为10:5:2的甲苯与乙醇以及碳酸钠水溶液体系中,2‑(4‑溴苯基)‑5‑(4‑叔丁苯基)‑1,3,4‑噁二唑与9,10‑二(β‑萘基)蒽‑2‑硼酸的摩尔比为1:1.1,Pd(PPh<sub>3</sub>)<sub>4</sub>的用量为2‑(4‑溴苯基)‑5‑(4‑叔丁苯基)‑1,3,4‑噁二唑的物质的量的8%,加热至70℃回流3h,得到电子传输材料。 |