发明名称 |
一种[Cu<sub>2</sub>(L<sup>3</sup>)<sub>2</sub>]的原位合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种[Cu<sub>2</sub>(L<sup>3</sup>)<sub>2</sub>]原位合成方法。(1)将0.2-0.3克分析纯5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸铜溶于8-12毫升体积比为3:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90°C下反应60-80小时,降温至室温,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级[Cu<sub>2</sub>(L<sup>3</sup>)<sub>2</sub>]配合物。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 |
申请公布号 |
CN103319506B |
申请公布日期 |
2015.12.23 |
申请号 |
CN201310281414.1 |
申请日期 |
2013.07.05 |
申请人 |
桂林理工大学 |
发明人 |
张淑华;黄秋萍;肖瑜;赵儒霞 |
分类号 |
C07F1/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07F1/08(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种[Cu<sub>2</sub>(L<sup>3</sup>)<sub>2</sub>]的原位合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将0.2‑0.3克分析纯a和0.4‑0.5 克硝酸铜溶于8‑12毫升体积比为3:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80 ‑90°C下反应60‑80小时,降温至室温,过滤,用无水甲醇洗涤,得到 [Cu<sub>2</sub>(L<sup>3</sup>)<sub>2</sub>]配合物;所述a的化学结构式为:<img file="665295dest_path_image001.GIF" wi="228" he="132" />;所述[Cu<sub>2</sub>(L<sup>3</sup>)<sub>2</sub>]配合物中配体HL<sup>3</sup>化学结构式为:<img file="582435dest_path_image002.GIF" wi="364" he="168" />;所述[Cu<sub>2</sub>(L<sup>3</sup>)<sub>2</sub>]配合物化学结构式为:<img file="546193dest_path_image003.GIF" wi="303" he="235" />。 |
地址 |
541004 广西壮族自治区桂林市建干路12号 |