一种加压法生产高纯没食子酸丙酯的方法

摘要

本发明公开了一种加压法生产高纯没食子酸丙酯的方法，它包括以下工序：第一，投料；第二，升温、加压；第三，溶剂回收；第四，蒸醇水；第五，结晶分离；第六，脱色、精滤；第七，重结晶分离；第八，干燥。在投料工序，投入的原料为正丙醇、没食子酸和甲苯磺酸。本发明采用新生产工艺方法，工艺稳定，反应时间缩短，同时生产效率得到提高，产品收率高，质量好，而且无苯、甲苯、环己烷等溶剂残留问题，并且大幅度降低了生产成本。本发明还改善了安全生产条件，提高了资源利用率，为地方特色资源五倍子的深加工提供现代化生产的技术保障，同时促进企业又好又快发展，从而促进没食子酸产业的进一步发展，带动地区经济发展。

主权项

一种加压法生产高纯没食子酸丙酯的方法，其特征在于：它包括以下工序：第一，投料；第二，升温、加压；第三，溶剂回收；第四，蒸醇水；第五，结晶分离；第六，脱色、精滤；第七，重结晶分离；第八，干燥；在投料工序，投入的原料为正丙醇、没食子酸和甲苯磺酸；在溶剂回收工序，开始时常压回收溶剂，回收正丙醇1小时内，视回收液流量大小，调节夹套蒸汽压力控制在0.06~0.08 MPa；回收正丙醇第2‑3小时，夹套蒸汽压控制在0.08~0.12 MPa；回收正丙醇第六罐后，视其回收流量大小开夹套蒸汽逐渐升温，压力控制在0.12~0.15 MPa；至回收满第七罐后，酯化锅内温度逐渐升至100~103^{℃，3hr后转为真空回收正丙醇；进入真空回收时，关闭夹套蒸汽阀，回收初期，真空阀门开度小，当回收液流量变稍小时，将真空阀门全开；当酯化锅温度逐渐降至86℃、蒸出液流量变得较小时，重新开启夹套蒸汽阀升温，蒸汽压控制在0.02~0.05MPa，酯化锅内温度继续下降，1~1.5hr后逐渐上升；随着回收醇罐数增多，回收液流量逐渐变小后，逐渐分段开大夹套蒸汽压0.04~0.08 MPa；当回收第10‑11罐时，维持在0.08~0.1 MPa，直至干锅；在蒸醇水工序，酯化锅加好精制母液水或纯净水后，立即开夹套蒸汽至0.2~0.4 MPa，快速升温蒸醇水；当蒸醇水满2罐，锅內温度达80~84℃关闭蒸汽阀；调好其他阀门管路，将酯化锅物料压入粗品结晶锅进行冷却结晶；在升温、加压工序，开蒸汽进行升温，升温过程中夹套蒸汽压力控制在0.10~0.2 MPa，锅内蒸汽压力控制在0.02‑0.06 MPa，控制升温以0.8℃/min的升温速率升至料液温度达到110℃开始保压，保压酯化8hr；之后开始降温，控制以0.8℃/min的降温速率降至65℃，关闭冷却水，排尽锅内空气。}