发明名称 |
一种花旗松素的制备方法 |
摘要 |
本发明属于天然药物化学领域,具体涉及一种花旗松素的制备方法,包括以下步骤:取黄杞叶10重量份,加入2-10体积份30%-90%乙醇溶液提取,提取液减压浓缩,得提取物A;大孔树脂纯化,以乙醇为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,HPLC检测,收集,得提取物B;溶解于含1-8%有机酸的乙醇和/或水,80-100℃搅拌水解,得水解液C;加入0.01M-0.05M的碱液中和至pH5-6,中和液减压浓缩,室温静置5-24h,过滤,收集滤饼,得沉淀物D;重结晶,得花旗松素;所述重量份与体积份的关系为g/L。本发明通过优化酸水解所用的有机酸,使酸水解所用的酸回收再利用,减少了对设备的腐蚀,降低了生产成本;通过优化酸水解后的步骤,缩短了分离纯化周期,简化了操作,从而更有利于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN105175378A |
申请公布日期 |
2015.12.23 |
申请号 |
CN201510419208.1 |
申请日期 |
2015.07.16 |
申请人 |
苏州禾研生物技术有限公司 |
发明人 |
夏增华;曾鸣 |
分类号 |
C07D311/32(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I |
主分类号 |
C07D311/32(2006.01)I |
代理机构 |
北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 |
代理人 |
李敏 |
主权项 |
一种花旗松素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取黄杞叶10重量份,加入2‑10体积份30%‑90%的乙醇溶液提取,提取液减压浓缩,得提取物A;(2)所述提取物A经大孔树脂纯化,以乙醇为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,HPLC检测,收集,得提取物B;(3)所述提取物B溶解于含1‑8%有机酸的乙醇和/或水中,80‑100℃搅拌水解,得水解液C;(4)所述水解液C加入0.01M‑0.05M的碱液中和至pH5‑6,中和液减压浓缩,室温静置5‑24h,过滤,收集滤饼,得沉淀物D;(5)所述沉淀物D经重结晶,即得花旗松素;所述重量份与体积份的关系为g/L。 |
地址 |
215600 江苏省苏州市张家港市国泰北路1号科技创业园G栋204 |