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一种铂金湿法提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，工艺准备：a.对所需要提纯的铂金按常规方法进行酸处理后制成铂金片备用；b.投料：将得到的铂金片投入三口烧瓶内；步骤2，溶解：所述溶解是通过王水溶液将铂金片溶解；对铂金片溶解时，通过吸力泵抽出三口烧瓶内反应产生的气体，使蒸气水冷却后排出；通过电炉对得到的王水溶液加热；当三口烧瓶内的合金料剩余1/3未溶解时，关闭电炉；当三口烧瓶内王水溶液的温度降至25度时，再次向烧瓶内加入王水溶液并搅拌均匀；完成第二次添加的盐酸和硝酸后，对烧瓶加热，使烧瓶内的王水溶液保持在约75℃，使王水达到微沸的状态，并使王水溶液的液面持续有小气泡产生；通过第二次加入的王水溶液使瓶内合金料完全溶解，得到氯铂酸溶液；步骤3，赶硝酸：赶硝酸是为消除氯铂酸溶液中生成的亚硝酰氯化合物和残留的硝酸；往三口烧瓶内的氯铂酸溶液中分别加入盐酸溶液，该盐酸溶液是由纯水和浓盐酸配成，并且纯水：浓盐酸＝1：1；将电炉电压调节为110V并保持该电压30min；保持电压结束后，继续将电炉的电压调节为140V并保持该电压30min；保持电压结束后，继续将电炉的电压调节为180V并保持该电压30min，调到180V后赶硝酸；在所述赶酸的过程中保持180V电压；氯铂酸溶液温度升高至110℃；由于温度升高，三口烧瓶内的氯铂酸溶液会产生大量的蒸气水，通过与三口烧瓶相连接的冷凝管将蒸气水冷却排出；得到去除硝酸的氯铂酸溶液；步骤4，钠盐：在经过赶酸的氯铂酸溶液中加入5000ml纯水稀释，搅匀、煮沸；电炉的电压降为140V；往三口烧瓶内加入65％氯化钠，氯化钠的加入量按金属铂合金料重量确定；氯化钠的加入量是合金料的投入量×65％；将三口烧瓶中添加有氯化钠的氯铂酸溶液煮沸2小时，电炉的电压升高至180V，使溶液体积浓缩，自然冷却2～3小时，通过真空泵将三口烧瓶中的溶液抽吸出来放入玻璃瓶，得到六氯铂酸钠溶液；步骤5，离子交换：将六氯铂酸钠溶液置于容器内，用氢氧化钠调所述六氯铂酸钠溶液的酸度至PH＝1.5；在调节时，先用固体氢氧化钠调节，再用浓度为10％～20％的氢氧化钠溶液调节；用陶瓷漏斗铺垫滤纸，对所述六氯铂酸钠溶液进行过滤；对过滤后的六氯铂酸钠溶液通过离子交换树脂进行离子交换，得到离子交换树脂溶液；步骤6，还原：通蒸汽加热得到的离子交换树脂溶液，使离子交换树脂溶液的温度升至90℃～100℃开始还原；还原中，以每分钟60转的速度对离子交换树脂溶液进行搅拌，在搅拌的同时按75～80ml/min的流速加入4000ml水合肼，每2000g合金料中，水合肼的添加量为4000ml；同时搪瓷反应釜加入20％氢氧化钠溶液配合还原，直到搪瓷反应釜内的溶液清澈、泡沫变白；不断测试搪瓷反应釜内的溶液酸度，所述搪瓷反应釜内的离子交换树脂溶液酸度ph＝6.4～6.7；还原结束时有氨气味；待搪瓷反应釜内溶液冷却后得到粉末状铂；步骤7洗料：将得到的粉末状铂装入垫有滤纸的玻璃砂芯漏斗内，用经过加热至100℃的纯水洗涤还原得到的粉末状铂，至流出液用硝酸银试剂测试无氯化银白色沉淀即可；将经过洗氯离子后的还原得到的粉末状铂置于容器内，盖上滤纸放入烘干箱烘干，烘干时间为5h，烘干温度200℃，得到海绵铂；步骤8，煅烧：将烘干的海绵铂装入垫有滤纸的氧化铝坩埚加盖放入马福炉进行煅烧；通过对海绵铂的煅烧，把该海绵铂中的有机物和低熔点的金属挥发掉的净化过程；煅烧时，采用梯度升温的方式加热，具体是：通过对马褔炉依次升温至200℃—400℃—600℃—800℃—1000℃－1200℃，并在200℃、400℃、600℃、800℃和1000℃各温度点保温30分钟，在1200℃保温1.5～2小时；保温结束后，所述海绵铂在马福炉内自然冷却，得到纯度为99.95％以上的铂金。 |
