发明名称 一种可再回收改性钯碳对卤代物格氏试剂直接偶联卤代物合成稠环芳香烃的方法
摘要 本发明提供了一种卤代物格氏试剂直接偶联卤代物合成稠环芳香烃的方法,催化剂Pd/C经非卤代烃能与水共沸的有机溶剂回流分水后加入有机膦配体进行络合得到催化剂有机膦配体络合Pd/C,以卤代物为初始原料,使其在10~90℃下与镁发生格氏反应得格氏试剂,再加入催化剂,与卤代物发生偶联反应,得到偶联产物稠环芳香烃,本发明采用一步法反应,合成成本低,绿色环保,工艺简单,是一条更加高效清洁的稠环芳香烃的合成工艺。
申请公布号 CN105175217A 申请公布日期 2015.12.23
申请号 CN201510681903.5 申请日期 2015.10.21
申请人 山东盛华电子新材料有限公司 发明人 武生喜;杜开昌;仵花;刘煜阳;纪显光;高新涛;王作鹏
分类号 C07C25/22(2006.01)I;C07C17/263(2006.01)I;C07C15/28(2006.01)I;C07C1/32(2006.01)I;B01J31/24(2006.01)I 主分类号 C07C25/22(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种可再回收改性钯碳对卤代物格氏试剂直接偶联卤代物合成稠环芳香烃的方法,其特征是合成路线如下:a、有机膦配体络合Pd/C(Ⅱ)的制备:<img file="dest_path_image001.GIF" wi="551" he="93" />其中:有机膦配体为三苯基膦、2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯、4,5‑双二苯基膦‑9,9‑二甲基氧杂蒽、正丁基二(1‑金刚烷基)膦;b、可再回收改性钯碳有机膦配体络合Pd/C(Ⅱ)对芳香烃格氏试剂直接偶联卤代芳香烃(Ⅴ)合成偶联稠环芳香烃(Ⅵ)的合成:<img file="952571dest_path_image002.GIF" wi="554" he="119" />其中:R=H、C1~C7烷烃、芳香烃;X=Cl、Br、I;X`=Cl、Br、I ;R`=H、F、Cl、Br、I、C1~C7烷烃、芳香烃。
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