发明名称 |
含有钨硼的两相催化剂及其制备方法与在环氧化中的应用 |
摘要 |
本发明公开了一种含有钨硼的两相催化剂及其制备方法与在环氧化中的应用,用于双氧水氧化环己烯制备环氧环己烷体系。该催化剂处于水油相中间层,本身不溶于环己烯反应介质,在过氧化氢作用下,与过氧化氢形成一种易与烯烃发生亲电加成的活性物种,该活性物种在油相有一定的溶解性,将活性氧原子带入油相,使其高选择性地合成环氧环己烷。环己烯的转化率高达46.58%,环氧环己烷对环己烯的选择性高达88.06%;反应结束后催化剂可以通过简单的分离操作回收,溶解在油相的少量催化剂可以通过加入溶剂丙酮析出回收。本发明的催化剂制备方法简单,收率高,用于双氧水氧化环己烯制备环氧环己烷体系,产品单一;对环境友好,生产成本低,易于大规模工业应用。 |
申请公布号 |
CN103272649B |
申请公布日期 |
2015.12.23 |
申请号 |
CN201310218691.8 |
申请日期 |
2013.06.04 |
申请人 |
浙江大学;广西大学 |
发明人 |
朱明乔;胡红定;童张法 |
分类号 |
B01J31/34(2006.01)I;C07D301/12(2006.01)I;C07D303/04(2006.01)I;C07C35/14(2006.01)I;C07C29/48(2006.01)I |
主分类号 |
B01J31/34(2006.01)I |
代理机构 |
杭州求是专利事务所有限公司 33200 |
代理人 |
林松海 |
主权项 |
一种两相催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:1)配置浓度为0.5‑1 mol/L钨酸钠水溶液,取50‑100mL,加入质量百分比为30%的酸液16.35‑28.61g;2)逐滴加入质量百分比为30%的双氧水2.04‑2.61g,反应5分钟;3)加入1.96‑12.09g含硼化合物,于60℃下搅拌30min;4)加入6.68‑7.67g季铵盐,于60℃下搅拌30‑60min;5)反应结束后过滤得到固体相,并用去离子水洗涤,在40℃空气气氛中干燥11h,得到含有钨、硼两相催化剂,所述两相催化剂是一种杂多酸类化合物,其结构式表示为Q<sub>m</sub>H<sub>n</sub>BW<sub>p</sub>O<sub>6p</sub>;Q是阳离子部分,用[R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>R<sub>3</sub>R<sub>4</sub>N<sup>+</sup>]表示,其中R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>、R<sub>4</sub>是H‑、直链或带支链的烷基、环烷基;m≥3;n=0、1、2、3;p≥3。 |
地址 |
310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |