发明名称 一种工业化合成硝酸布康唑中间体的方法
摘要 本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法。所述方法包括以下步骤:(1)以咪唑和氢化钠为原料,在DMF溶液中加热搅拌,充分反应后冷却,缓慢滴加1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇,加热搅拌,充分反应后冷却,得反应液;(2)取步骤(1)所得反应液,依次加入正己烷和冰水,充分搅拌,至停止析出沉淀后过滤,洗涤滤饼,离心干燥,用乙酸乙酯及活性炭重结晶,即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选,提高了产物的纯度和收率,更适于大规模工业化生产。
申请公布号 CN105175341A 申请公布日期 2015.12.23
申请号 CN201510648978.3 申请日期 2015.10.09
申请人 株洲千金药业股份有限公司 发明人 龚云;张英帅;彭开锋;李伏君;文峰球;李三新
分类号 C07D233/60(2006.01)I 主分类号 C07D233/60(2006.01)I
代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人 王文君
主权项 一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以咪唑和氢化钠为原料,在DMF溶液中加热搅拌,充分反应后冷却,缓慢滴加1‑氯‑4‑(4‑氯苯基)‑2‑丁醇,加热搅拌,充分反应后冷却,得反应液;(2)取步骤(1)所得反应液,依次加入正己烷和冰水,充分搅拌,至停止析出沉淀后过滤,洗涤滤饼,离心干燥,用乙酸乙酯及活性炭重结晶,即得。
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