一种马来酸非尼拉敏的合成方法

摘要

本发明属于医药化学领域，具体涉及一种马来酸非尼拉敏的合成方法。本发明方法包括如下顺序的步骤：(1)苯乙腈在催化剂二茂钴的催化下和乙炔气体反应，生成苄基吡啶；(2)苄基吡啶在氨基钠的催化下和N，N-二甲基氯乙烷反应，生成非尼拉敏，然后和马来酸中和反应，生成马来酸非尼拉敏。

主权项

一种马来酸非尼拉敏的合成方法，其特征在于包括如下顺序的步骤：1.苄基吡啶的制备在高压釜中加入苯乙腈和催化剂二茂钴，抽真空，升温至150℃，通入经干燥处理的乙炔气体，温度上升，温度维持在150～170℃通入乙炔气体，通气结束后，在150～170℃高压反应4h，反应结束后，蒸馏，得苄基吡啶.2.马来酸非尼拉敏的制备在四氢呋喃溶剂中，加入苄基吡啶，氨基钠，温度在20～25℃反应1小时，然后滴加N，N‑二甲基氯乙烷的甲苯溶液，温度控制在30～40℃，滴加完毕后，在40～45℃反应2小时，反应结束后，降至常温，然后加水洗有机相至中性，回收溶剂，得非尼拉敏浓缩液，浓缩液经负压精馏，得非尼拉敏。在无水乙醇中加入马来酸，搅拌溶解后，加入非尼拉敏，加完后，搅拌30分钟，降温至0～‑2℃保温2小时，抽滤得马来酸非尼拉敏粗品.用1.5倍的无水乙醇精制的马来酸非尼拉敏精品。