一种水中总α/β的液体闪烁能谱仪快速分析方法

摘要

本发明属于水环境监测技术领域，特别是涉及一种水中总α/β的液体闪烁能谱仪快速分析方法，包括一、样品前处理；二、最佳PSA优化；三、系列放射性标准源测量；四、系列样品测量；五、数据处理；五个步骤。采用谱反卷积快速分析水中总α/β，可用于放射性废水、工业废水、生活饮用水或环境水样等领域总α/β的分析。

主权项

一种水中总α/β的液体闪烁能谱仪快速分析方法，其特征在于：该分析方法包括下述步骤：一、样品前处理：在现场采集1L新鲜水样，经0.45μm微孔滤膜抽滤后，用酸酸化至pH为0.8～1.2，于180～220℃蒸发浓缩，然后，用不含α和β放射性的去离子水定容，用饱和氢氧化钠调溶液pH为3～7，具体样品浓缩倍数跟样品含盐量相关，普通水样最终定容至50mL，高盐水样则需定容至200mL，摇匀浓缩水样；取8mL浓缩水样和闪烁液于20mL聚乙烯塑料瓶，混合均匀，在暗室放置24h后，待测；二、最佳PSA优化：将总活度水平为A_α:A_β＝1000:1000dpm和A_α:A_β＝5600:2000dpm，SQP(E)均为780的四个放射性标准源，在不同PSA水平测量，计算溢出效率E_αf、E_βf和总溢出效率E_gross，绘制每个溢出效率与PSA的变化曲线图，其中总溢出效率E_gross变化曲线的最低点溢出效率最小，即该点α/β误分类最小，该最低点对应的PSA为最佳的PSA；通过该方法获得最佳PSA，对于同等活度α/β混合样，最佳PSA＝100；而对于不同活度比的α/β混合样品，A_β:A_α≥2时，最佳PSA＝120；三、系列放射性标准源测量：用猝灭剂制备猝灭水平SQP(E)为600～780，放射性活度均为1000dpm的⁹⁰Sr和²⁴¹Am系列放射性标准源，分别在PSA为100和120条件下测量，每个标准样品测量15min；四、系列样品测量：为α/β混合样测量模式：多道分析器设置选alpha/beta，PSA初步选择100，初步选择测量时间为1h；五、数据处理：利用谱反卷积法处理数据，首先利用傅立叶级数拟合标准样品谱：(式1)式1中，ω＝0和分别是谱的第一个和最后一个值；N是谐波数，值为15；系数a,b和c_k是：a＝y₀$b=\frac{y_M-y_0}{M}$$c_k=\frac{2}{M}\underset{j=0}{\overset{M}{\Sigma }}{y}_j^{{·}^{\prime }}sin\frac{{\mathrm{\pi k\omega }}_j}{M}$上式中：y′_j＝y_j‑(a+bω_j)ω_j＝j＝1,2,…,M然后再用谱反卷积法反演未知样品谱，谱反卷积法要满足表达式：min{Σ[y_i(⁹⁰Sr+²⁴¹Am)‑ay_i(⁹⁰Sr)‑by_i(²⁴¹Am)]²}   (式2)式2中⁹⁰Sr和²⁴¹Am代表混合样品中的总α、β放射性核素，y_i为括弧中核素在i道的计数，a和b是从最小二乘拟合得到的参数，使用式2的前提是所有谱即混合样、每个单标准都在相同的猝灭水平，α/β的活度表达式为：A(β)＝a×A(⁹⁰Sr)   (式3)A(α)＝b×A(²⁴¹Am)   (式4)式3和4中，A(β)、A(α)分别为混合样总β和总α放射性总活度，dpm；A(⁹⁰Sr)、A(²⁴¹Am)分别为标准校正源⁹⁰Sr和²⁴¹Am的放射性总活度，dpm；为扣除³H的贡献，所选择处理的数据范围为β‑MCA和α‑MCA在200‑900计数道的数据；选取与样品猝灭水平一致且在相同PSA条件测量的⁹⁰Sr和²⁴¹Am放射性标准源拟合样品谱，采用Matlab软件处理数据；若初步分析结果A_β:A_α≥2，则需在PSA＝120条件下重新测量，根据样品活度确定测量时间。