一种藿香正气滴丸的检测方法

摘要

本发明涉及医药领域，具体涉及一种藿香正气滴丸的质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法，鉴别方法，包括对以下成分的鉴别：A苍术鉴别，B白芷鉴别，C厚朴、广藿香油薄层鉴别，D紫苏叶油鉴别，E陈皮鉴别，F甘草鉴别，G半夏鉴别，鉴别方法采用薄层色谱法，本发明还包括对藿香正气滴丸中的有效成分进行含量测定，其中所述的有效成分为橙皮苷、厚朴酚与和厚朴酚，含量测定方法采用高效液相色谱法。

主权项

一种藿香正气滴丸的检测方法，其特征在于，包括对以下成分采用薄层色谱法进行鉴别：A苍术鉴别；B白芷鉴别；C厚朴、广藿香油薄层鉴别；D紫苏叶油鉴别；E陈皮鉴别；F甘草鉴别；G半夏鉴别；其中，所述苍术薄层鉴别，步骤如下：供试品溶液的制备：取本品2～8g，压破包衣，加水5～40mL超声溶解，加环己烷5～40mL振摇提取，分取环己烷提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液，对照药材溶液及对照品溶液的制备：取苍术对照药材0.2～0.8g，加环己烷0.5～4mL，超声处理5～35分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液，取苍术素对照品，加甲醇制成每1mL含0.05～0.5mg的溶液，作为对照品溶液，阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除苍术外的其他药材，按工艺制备成滴丸，再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，鉴别：吸取上述四种溶液各0.5～10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程范围为60～90℃的石油醚‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％～10％对二甲氨基苯甲醛的2～30％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，其中，沸程范 围为60～90℃的石油醚与乙酸乙酯的比例为5～40：0.5～5；所述白芷薄层鉴别，步骤如下：供试品溶液的制备：取本品2～8g，压破包衣，加水5～40mL超声溶解，加环己烷5～40mL振摇提取，分取环己烷提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液，对照药材溶液及对照品溶液的制备：取白芷对照药材0.1～1.0g，加乙醚3～30mL，浸渍0.3～3小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.2～3mL使溶解，作为对照药材溶液，取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1mL各含0.2～3mg的混合溶液，作为对照品溶液，阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除白芷外的其他药材，按工艺制备成滴丸，再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，鉴别：吸取供试品溶液及上述对照药材、阴性样品溶液与对照品溶液各0.5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚‑乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；其中，石油醚与乙醚的比例为0.5～5：0.5～7；所述厚朴、广藿香油薄层鉴别，步骤如下：供试品溶液的制备：取本品2～8g，压破包衣，加水5～40mL超声溶解，加环己烷5～40mL振摇提取，分取环己烷提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.2～4mg的溶液；再取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2～4mg的混合溶液，作为对照品溶液，阴性样品溶液的制备：按处方配比，分别取除广藿香油、厚朴外的其他药材，按工艺制备成滴丸，再按供试品溶液制备方法，分别制成缺广藿香油与缺厚朴的阴性样品溶液，鉴别：取供试品溶液及上述两种对照品溶液、阴性样品溶液各0.5～15μL， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％～10％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，其中，石油醚、乙酸乙酯、甲酸的比例为70～95∶5～30∶0.5～5；所述紫苏叶油薄层鉴别，步骤如下：供试品溶液的制备：取本品2～8g，压破包衣，加水5～40mL超声溶解，加环己烷5～40mL振摇提取，分取环己烷提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液，紫苏油对照提取物溶液的制备：取紫苏油对照提取物，加环己烷制成每1ml含1～10mg的溶液，作为对照提取物溶液，阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除紫苏叶油外的其他药材，按工艺制备成滴丸，再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，鉴别：吸取上述对照提取物1～10μL，供试品溶液5～40μL，分别点于同一硅胶G薄层板上,以沸程范围为60～90℃的石油醚‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干,喷以二硝基苯肼试液，日光下检视，供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，其中，沸程范围为60～90℃的石油醚与乙酸乙酯的比例为5～40∶0.2～3；所述陈皮薄层鉴别，步骤如下：供试品溶液的制备：取本品2～8g，压破包衣，加水5～40mL超声溶解，加环己烷5～40mL振摇提取，分取水层，用乙酸乙酯振摇提取1～5次，每次5～40mL，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5～5mL使溶解，作为供试品溶液，对照药材溶液及对照品溶液的制备：取陈皮对照药材0.1～1g，加甲醇5～40mL，超声处理10～50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.2～3mL使溶解，作为对照药材溶液，取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液，阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除陈皮外的其他药材，按工艺制备成滴丸，再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，鉴别：吸取供试品溶液及阴性样品溶液各1～15μL、对照药材与对照品溶液各0.2～8μL，分别点于同一用4％醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑甲醇‑水为展开剂，展开，取出，晾干,喷以1％～15％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，其中，乙酸乙酯、甲醇、水的比例为80～120∶10～25∶3～30；所述甘草薄层鉴别，步骤如下：供试品溶液的制备：取本品2～8g，压破包衣，加水5～40mL超声溶解，加环己烷5～40mL振摇提取，分取水层，用乙酸乙酯振摇提取1～5次，每次5～40mL，分取水层，加正丁醇振摇提取1～5次，每次2～30mL，必要时离心，合并正丁醇提取液，用水洗涤1～4次，每次2～30mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5～5mL使溶解，作为供试品溶液，对照药材溶液及对照品溶液的制备：取甘草对照药材0.2～3g，加乙醚5～40mL，加热回流5～30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加甲醇5～40mL，超声处理5～50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～40mL使溶解，加正丁醇振摇提取1～5次，每次2～30mL，必要时离心，合并正丁醇提取液，用水洗涤1～4次，每次2～30mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5～5mL使溶解，作为对照药材溶液，取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1mL含0.5～4mg的溶液，作为对照品溶液，阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除甘草外的其他药材，按工艺制备成滴丸，供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，鉴别：吸取上述四种溶液各0.5～15μL，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正丁醇‑甲醇‑氨溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，其中，所述氨溶液是采用市售的氨试剂，由8ml稀释到10ml来进行制备的，正丁醇、甲醇、氨溶液的比例为1～10∶0.2～3.5∶0.5～5；所述半夏薄层鉴别，步骤如下：供试品溶液的制备：取本品2～8g，压破包衣，加水5～50mL超声溶解，加环己烷5～50mL振摇提取，分取环己烷提取液，低温蒸干，残渣加甲醇0.2～3mL使溶解，作为供试品溶液，对照药材溶液的制备：取本品粉末0.3～5g，加甲醇5～40ml，超声处理5～30min，滤过，滤液蒸干，残渣加3～30ml乙醚溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加0.2～2ml溶解，作为对照药材溶液，阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除半夏外的其他药材，按工艺制备成滴丸，供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，鉴别：吸取上述三种溶液各2～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％～20％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，其中，石油醚、乙酸乙酯、冰醋酸的比例为5～30∶2～20∶0.05～0.5。