一种固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法

摘要

本发明涉及一种固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法，包括步骤：取待测样品粉碎后，向待测样品中加入醋酸乙腈溶液和Na₂EDTA缓冲溶液，同时加入无水硫酸钠和氯化钠均质提取，提取制得的上清液中加入含C18和NH₂的吸附剂进行净化，然后使用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱测定，本发明的筛选方法可以对动物源性食品中多类兽药残留进行同时筛选检测，具有快速、简便、灵敏、准确等特点，可以对样品中的目标兽药进行准确的定性分析，同时还能进行定量检测，该法适用于批量样品中多类兽药残留的快速检测。针对固体动物源性食品，减少样品基质对目标兽药的影响，提取效果好，回收率高。

主权项

一种固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法，包括步骤如下：(1)提取：取待测样品粉碎后，向待测样品中加入醋酸乙腈溶液和Na₂EDTA缓冲溶液，醋酸乙腈溶液的体积与待测样品的质量比为：3～6:1，单位：mL/g,醋酸乙腈溶液的质量浓度为3～6％，Na₂EDTA缓冲溶液的加入量与待测样品的质量比为0.1～0.3:4，同时加入无水硫酸钠和氯化钠均质提取1～3min，然后进行离心，得提取上清液；(2)提取上清液中加入含C18和NH₂的吸附剂，C18和NH₂的吸附剂中C18净化粉的添加量为12～16mg/mL提取上清液，NH₂净化粉的添加量为18～22mg/mL提取上清液，振荡3～5min，冷冻离心，静置分层后，取上清液干燥，然后加入甲酸水溶液和乙腈的混合定溶液，混匀后，过滤膜，得供试品溶液：(3)对照样品溶液的制备：分别取目标分析物的标准品，用甲醇溶解，定容，得1mg/mL不同目标分析物的标准储备液；根据每种目标分析物的定量限，分别取相应量的标准储备液混合，用甲醇稀释并定容，制得混合标准中间溶液，将混合标准中间溶液用空白样品提取液稀释，制得对照样品溶液；(4)将供试品溶液与照样品溶液使用超高效液相色谱‑四级杆‑飞行时间质谱测定，(5)对样品进行一级全扫描，获得MS全扫描数据，对样品进行定性分析。