一种康定鼠尾草中Salvinolone化学对照品的制备方法

摘要

本发明涉及一种康定鼠尾草中Salvinolone化学对照品的制备方法，包括硅胶柱富集、固相萃取除杂和反相液相制备色谱精制三个步骤。第一步采用硅胶柱富集，可将样品中Salvinolone得到高效富集；第二步采用固相萃取除杂，可获取纯度约70％的Salvinolone的精细组分；第三步采用反相液相制备色谱制备。本发明可获取高纯度Salvinolone对照品，收率较高(>80％)，而且非常适宜规模生产，对原料要求不高，一般野生或种植的康定鼠尾草醇提物即可，易于批量备料；填料便宜易得；固相萃取柱除杂，该固相萃取柱可以再生循环使用，平均价格低廉，易于规模化；精制中采用反相液相制备色谱制备，为快速的等度方法。

主权项

一种康定鼠尾草中Salvinolone化学对照品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴硅胶柱富集：将按常规方法制得的棕红色浸膏状的康定鼠尾草中的醇提物经硅胶柱色谱分离：用氯仿‑甲醇‑水的混合溶剂按5～10倍的柱体积进行洗脱，并按每份500mL收集馏分，采用薄层色谱检测收集Rf值为0.7～0.9的馏分，该馏分经减压干燥后即得红色粉末状的富含Salvinolone的组分粗样。⑵固相萃取除杂：将富含Salvinolone的组分粗样用50％～60％甲醇溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上固相萃取柱分离，以3～5倍柱体积的体积分数为50％～60％的甲醇溶液进行洗脱，收集该洗脱物并经减压干燥得Salvinolone的精细组分；富含Salvinolone的组分粗样与所述固相萃取材料比例为1g：20mL。⑶反相液相制备色谱精制：所述Salvinolone的精细组分用其质量5～10倍的体积分数为70％～80％的甲醇溶液溶解，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到滤液B，该滤液B经反相液相制备色谱分离，经检测波长为254nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥即得纯度大于98％的红色粉末状的Salvinolone对照品。