发明名称 一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法,属于材料添加剂技术领域。本发明针对现有环氧亚麻油制备过程中使用双氧水作为主要氧化剂,易腐蚀设备且合成产物温度性较低的弊端,通过制备臭氧化冰作为氧化剂,再通过甲酸进行催化,使亚麻油制备得环氧亚麻油,本发明采用臭氧化冰代替普通氧化剂,既节约了成本,同时也避免腐蚀机器设备;所制备的环氧亚麻油增塑性较好,断裂伸长率和抗冲击强度提高各提高30~50%;生产步骤简单,节约了成本。
申请公布号 CN105153074A 申请公布日期 2015.12.16
申请号 CN201510636783.7 申请日期 2015.10.01
申请人 常州市奥普泰科光电有限公司 发明人 陈毅忠;高力群;薛红娟
分类号 C07D303/42(2006.01)I;C07D301/06(2006.01)I 主分类号 C07D303/42(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种环氧亚麻油增塑剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)将取1~2L蒸馏水置于冰盐浴中降温处理,待温度为0~5℃时,将臭氧发生器的出气口和砂滤头用聚四氟乙烯橡胶管相连,并用蒸馏水冲洗砂滤头5~6遍,再将其置于蒸馏水中,将水面用聚乙烯薄膜密封,开启臭氧发生器30~60min,制备得臭氧蒸馏水,并迅速置于盛有液氮的保温桶中,使其迅速冷冻结冰,制得臭氧化冰,备用;(2)按重量分数计,分别选取5~20份的质量分数为60%的甲酸水溶液,35~45份的石油醚和45~50份的亚麻油,将其在20~30℃下混合搅拌均匀,搅拌速度为800~1000r/min,待其混合搅拌5~10min后,并在1200~1500r/min转速下将其置于90~100℃恒温水浴中,搅拌混合至混合溶液温度为90~95℃;(3)待混合溶液温度升高至90~100℃后,将臭氧化冰敲碎并在制冰机中打碎成小块,随后按亚麻油和臭氧化冰质量比为1:1将小块臭氧化冰快速投入上述搅拌均匀的混合溶液中,同时对其加速搅拌至搅拌速度为2000~2500r/min,待臭氧化冰完全溶解后,按每分钟投加10g臭氧化冰的速度,再将臭氧化冰持续加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中,加冰搅拌3~5h后,再对其保温搅拌30~45min,得反应混合液;(4)待其保温搅拌完成后,将反应混合液转移至分液漏斗中,除去水层后,按油层和质量分数为5%的碳酸氢钠溶液质量比为1:1,将5%的碳酸氢钠溶液洗涤2~3次,并用蒸馏水洗涤至油层pH为7.0~7.1,待其pH洗涤至中性后,对其减压蒸去溶剂即可制备得一种环氧亚麻油增塑剂。
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