砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法

摘要

一种砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，涉及砷化镓多晶，尤其是一种通过磁场诱导漩涡控制砷化镓多晶合成的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法。本发明的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于该生长方法利用砷化镓多晶磁场生长炉进行合成，砷化镓多晶磁场生长炉包括炉室和磁场装置，炉室呈圆柱形，嵌套于磁场装置中，砷化镓多晶在生长过程中，通过磁场装置产生诱导漩涡，利用诱导漩涡控制多晶生长。本发明的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，降低了固液界面控制的难度，避免了砷泄漏现象的出现概率；提高了高纯砷和高纯镓原料的利用率。

主权项

一种砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于该生长方法利用砷化镓多晶磁场生长炉，通过以下步骤进行合成：A、砷化镓多晶磁场生长炉：该生长炉包括炉室（1）和磁场装置（2），炉室（1）呈圆柱形，嵌套于磁场装置（2）中；炉室（1）包括石英棉（3）、炉体（4）、炉壁（5）、加热器（6）、热电偶（7）、PBN舟和石英管（11），炉壁（5）安装在炉体（4）内壁上，加热器（6）固定在炉壁（5）内，石英管（11）放置在炉壁（5）内部的空间中，热电偶（7）安装在石英管（11）与炉壁（5）之间的空隙内，炉室（1）内部分为左右两个区域，左边区域为高温区，右边区域为低温区，PBN舟为两个，分别放置在高温区与低温区的石英管（11）内，石英棉（3）为两块分别放置在炉室（1）的左右两个炉口处；加热器（6）为五个，其中三个设置在高温区，另外两个设置在低温区；磁场装置（2）包括磁场线圈（12）和平移电机（13），磁场线圈（12）与平移电机（13）连接，炉室（1）嵌套在磁场线圈（12）中；B、操作步骤：（1）原料放置：将砷化镓籽晶（8）放置在高温区PBN舟（9）的锥形区域（16）上，纯度为99.99999%的高纯镓（14）放置高温区PBN舟（9）的方形区域（17）上，纯度为99.99999%的高纯砷（15）安置于低温区PBN舟（10）上；（2）石英管（11）封焊：将上述步骤中的两个PBN舟顺序放入石英管（11）内，抽石英管（11）内部真空到10^‑3Pa～3*10^‑4Pa，之后用氢氧焰把石英管（11）口封焊起来，最后把石英管（11）放入砷化镓多晶生长炉中；（3）原料熔化：开启砷化镓多晶生长炉中的加热器（6），在8小时内，分别增加高温区三个加热器（6）功率使其分别达到4kW～9kW、9kW～14kW、15kW～20kW，低温区两个加热器（6）功率使其分别达到1kW～2kW，2 kW～3kW，从而使热电偶（7）测得的高温区温度达到1265℃～1275℃，低温区温度达到720℃～730℃，使纯度为99.99999%的高纯砷（15）完全升华，并溶入到纯度为99.99999%的高纯镓（14）熔体中；（4）籽晶（8）半熔化：开启平移电机（13），移动磁场线圈（12）到高温区砷化镓籽晶（8）所在处，调节磁场线圈（12）的电流为200A～300A，并在1小时内增加高温区三个加热器（6）功率使其分别达到5kW～10kW、10kW～15kW、15kW～20kW，从而使高温区温度为1235℃～1250℃，使得砷化镓籽晶（8）处于半熔化状态；（5）晶体锥部生长：逐渐降低高温区加热器（6）功率，使高温区三个加热器（6）的功率稳定降低24小时，期间降低速率分别为0.05kW/h～0.1kW/h、0.1kW/h～0.15kW/h、0.15kW/h～0.2kW/h，使热电偶（7）测得的高温区温度下降速率为0.1℃/h～0.15℃/h，使砷化镓晶体锥部稳定生长；（6）晶体等径部分生长：调节磁场线圈（12）的电流为150A～200A，使砷化镓固液界面附近出现诱导漩涡，然后稳定降低高温区三个加热器（6）以及低温区两个加热器（6）的功率，下降速率分别为0.1kW/h～0.15kW/h、0.15kW/h～0.2kW/h、0.2kW/h～0.25kW/h、0.05kW/h～0.1kW/h、0.1kW/h～0.15kW/h，同时调节平移电机（13）的平移速度为30mm/h～40mm/h，时间为80小时，使晶体等径部分稳定生长； （7）晶体退火：待热电偶（7）测得的高温区温度降低到1220℃～1225℃，步骤（6）中的晶体等径部分生长完成，缓慢降低高温区的三个加热器（6）以及低温区的两个加热器（6）功率至0，下降速率分别为1kW/h～2kW/h、2kW/h～2.5kW/h、2.5kW/h～3kW/h、0.5kW/h～0.8kW/h、1kW/h～2kW/h，同时关闭平移电机（13）和磁场线圈（12）的电源，使平移电机（13）速度为0和磁场线圈（12）的电流为0，待高温区和低温区加热器（6）功率下降到0时，关闭加热器（6）电源，自然冷却使热电偶（7）测得的温度降至室温；（8）取出晶体：用切割机把石英管（11）切割开，取出方形的砷化镓多晶。